同時EBSD・EDS解析によるNi基超合金上の遮熱コーティングの評価

Figure1：ARGUS™イメージング検出器を用いて取得した相コントラスト像。少なくとも4種類の異なる相の存在が確認できる。相境界には多数の微細な析出物が認められる。同時EBSD/EDS測定の結果は、Figure2およびFigure5に示す。

ニッケル基超合金は、優れた機械的強度に加え、高温クリープ変形、疲労、腐食、酸化に対する高い耐性を有することで知られています。そのため、ガスタービンや航空機エンジンなどの高温構造用途において、代表的な材料として広く使用されています。これらの材料の機械特性を適切に制御するためには、微細組織の詳細な評価が不可欠です。

さらに、高温強度を実現するためには、固溶強化および二次相析出物（γ′相、窒化物、炭化物）による析出強化が重要であり、強化プロセス中に形成される未知の析出物を特定することが極めて重要となります。

本アプリケーション例では、微細な析出物を含む複数相を正確に同定・インデックスするために、EDS補助EBSD測定が有効であることを示します。測定領域は、ARGUS™ BSE検出器を用いて取得した相コントラスト像（Figure1）に示されています。ARGUS像からは、多数の微細な析出物（炭化物）と、さらに3種類の異なる相の存在が推定されます。

炭化物を分解能良く解析するため、ステップサイズ50 nmの空間分解能でEBSD/EDSの同時測定を行いました。EBSDの解析結果は、Figure2、Figure5およびFigure6に示されています。EDSとEBSDの統合解析により、以下の4相が同定されました。

ニッケル（母相）
ニッケル–アルミニウム相
ニッケル–タングステン相

炭化タンタル

本解析における最大の課題は、炭化物相とニッケル母相を正確に識別することです。両者はいずれも立方晶FCC構造を有しており、そのため非常によく似た回折パターンを示します（Figure3およびFigure4）。この問題を解決するため、EDSアシストEBSDインデックスを用いてオフラインでマップ補正を行いました。その結果をFigure5に示します。

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図 2:：未処理の EBSD フェーズマップ。すべてのフェーズは、EDSとEBSDの組み合わせによって同定されました。ニッケルマトリックス相は赤、NiAlは青、TaNiCは黄色、NiWは緑色で表示されています。ヒット率は97%です。炭化物とニッケルの相は、似通った格子定数を持ち、同様の回折パターンをもたらすため、EBSDだけでは容易に区別できません（図3および4を参照）。したがって、EBSD のインデックス作成には EDS の支援が必要です。EDS は EBSD インデックス作成と同時に測定されるため、SEM を必要とせずにオフラインでデータを修正できます。結果は図5に示します。

図3：ニッケルマトリックス相の結晶学的情報、立方体fcc構造、単位セルとそれに対応する球形の菊池パターン（運動学シミュレーション）

図4：タンタルニッケルカーバイドの結晶学的情報、立体NaCl構造、単位セルとそれに対応する球形の菊池パターン（運動学シミュレーション）。

図 5: EDS支援を使用したEBSDフェーズマップ：すべてのフェーズは EDS の助けを借りて区別されます。EDS支援EBSDインデックスは、SEMまたはオフラインでライブで行うことができるため、SEMで余分な時間を費やすことなく、いつでも測定を修正または完了できます。