SEM EDS를 이용한 Fe-Air 배터리 사이클링 공정 최적화

철-공기 배터리(Fe-air battery)는 지속 가능하고 비용 효율적인 에너지 저장 솔루션입니다. 풍부한 철을 사용하여 제조되는 이 배터리는 환경 친화성이 뛰어나며, 무독성 소재로 생산되고, 전기차와 전력망 저장 모두에 이상적인 높은 에너지 밀도를 지닙니다.

Fe-air 배터리는 긴 수명과 높은 충방전 횟수를 자랑하며, 리튬이온 배터리에 비해 본질적인 안전성 이점을 지닙니다. 결과적으로 Fe-air 배터리는 전력망 안정화 및 희귀하고 지정학적으로 민감한 소재에 대한 의존도 감소에 기여할 가능성이 높습니다. 이는 재생에너지 통합과 더 지속 가능한 에너지 미래 구축에 매우 적합합니다.

그림 1a: 처리된 배터리 전극 시료의 주사전자현미경(SE) 이미지. 시료는 서브마이크론 규모에서 매우 지형학적 특성을 보인다.

철-공기 전지 재료 시스템의 연구 및 최적화는 다양한 증착 및 사이클링 공정을 연구하는 것을 포함합니다. 이러한 공정 중 하나는 전지 사이클링 과정에서 황과 같은 원소의 재분포입니다.

여기서는 재료 최적화의 사례를 제시합니다. 사이클링 공정으로 인한 황 재분포는 Bruker XFlash® 760 검출기와 기존 EDS 검출 기하학을 사용한 원소 매핑을 통해 검출될 수 있었습니다.

비순환 배터리 재료에서는 황이 균일하게 분포되어 있습니다(본문에는 표시되지 않음). 이는 EDS 맵에서 확인된 바와 같이, 상당한 재분배와 국소적 황 농축을 보이는 순환을 거친 배터리 재료와 대조적입니다. 

그림 1b: Bruker XFlash® 760 EDS 검출기를 사용하여 획득한 SE 이미지가 중첩된 EDS 원소 분포도. 시료 표면에서 황의 재분포 및 농축 현상을 확인할 수 있다.

환형 XFlash® FlatQUAD 검출기를 이용한 입자 내 공간 관측

미크론 규모의 입자 구조를 가진 시료를 사전 준비(기계적 또는 FIB 연마) 없이 EDS 분석할 경우, 특히 저kV 분석을 수행하거나 경원소를 검출할 때 항상 그림자 현상의 영향을 받게 됩니다.

Bruker의 XFlash® FlatQUAD와 같은 환형 EDS 검출기는 훨씬 더 높은 이탈 각도로 인해 입자 사이의 신호를 시각화할 수 있어 이 문제를 해결합니다. 이는 검출기의 높은 감도와 결합되어 분석가가 원소 불균일성을 훨씬 더 효율적으로 검출하고 시각화할 수 있게 합니다.  

아래는 기존 검출기(Bruker XFlash® 760)와 환형 검출기(Bruker XFlash® FlatQUAD)를 사용하여 획득한 EDS 맵의 직접 비교입니다.

이 맵들은 복잡한 시료 구조를 매핑할 때 FlatQUAD 검출기의 탁월한 감도와 시료 전처리 없이도 입자 사이를 관찰할 수 있는 시스템의 능력을 보여줍니다. FlatQUAD로 획득한 원소 맵에서는 입자 내 공간 내에서 황의 국소적 농축 현상을 확인할 수 있습니다. 

그림 2a: Bruker XFlash® 760 EDS 검출기를 사용하여 획득한 SE 이미지 오버레이가 없는 EDS 맵. 황과 철이 검출되나, 황 분포 맵은 입상 시료 구조의 그림자 효과로 인해 영향을 받는다.
그림 2b: Bruker XFlash® FlatQUAD 검출기를 사용하여 획득한 SE 이미지 오버레이가 없는 EDS 맵. 황과 철이 명확하게 검출 및 매핑된다. 이 맵은 입자 내 공간에 황이 존재함을 보여주며, 사이클링 동안 미세 규모에서 화학적 재분배가 발생했음을 입증한다.