JOM 볼륨 70, 494-503 (2018)

통계 및 공간 특성 측정을 위한 높은 처리량 나노 들여쓰기

브루커의 하이시트론 XPM 가속 속성 매핑 모드는 최대 6개의 들여쓰기/초의 최첨단 속도로 나노 들여쓰기 테스트를 크게 가속화합니다. 이러한 높은 테스트 속도는 통계 및 공간 특성 결정에 대한 높은 처리량 나노 들여쓰기를 가능하게 합니다. 그러나, 테스트 중인 재료의 플라스틱 영역, 더미 및 영향의 중복을 피하기 위해 들여쓰기 깊이/간격을 선택하는 것을 포함하여 측정에서 체계적인 오류를 피하기 위해 주의를 기울여야 합니다. 또한 빠른 로딩 속도가 필요하기 때문에 변형률 감도도 고려해야 합니다. 이러한 효과에 대한 검토가 제공되며 이러한 문제를 해결하기 위해 무료 표준 나노 들여쓰기 측정을 하는 데 중점을 둡니다.

추상적인

표준 나노 들여쓰기 테스트는 장력 또는 압축과 같은 거의 모든 다른 기계적 테스트에 비해 "높은 처리량"입니다. 그러나 시간당 수십 개의 테스트의 일반적인 속도는 크게 향상 될 수 있습니다. 이러한 높은 시험 속도는 고해상도 속성 매핑 및 상세한 통계 연구와 같은 수천 개의 들여쓰기를 요구하는 비실용적인 연구를 가능하게 합니다.

그러나, 테스트 중인 재료의 플라스틱 영역, 더미 및 영향의 중복을 피하기 위해 들여쓰기 깊이/간격을 선택하는 것을 포함하여 측정에서 체계적인 오류를 피하기 위해 주의를 기울여야 합니다. 또한 빠른 로딩 속도가 필요하기 때문에 변형률 감도도 고려해야 합니다. 이러한 효과에 대한 검토가 제공되며 이러한 문제를 해결하기 위해 무료 표준 나노 들여쓰기 측정을 하는 데 중점을 둡니다.

용접, 미세 구조 및 다양한 길이 저울을 가진 복합체 매핑을 비롯한 이 기술의 실험적 응용 분야와 명목상 균일한 표본에 대한 표면 거칠기의 효과를 연구하는 것이 제시될 것입니다.

저자:
에릭 D. 힌살라
1,우데 한겐2,더글러스 D. 스타퍼1,3

1. 브루커 나노 표면, 에덴 프레리, MN, 미국.
2. 브루커 나노 표면, 아헨, 독일.
3. 이메일: douglas.stauffer@bruker.com

JOM 70, 494-503 (2018)
doi.org/10.1007/s11837-018-2752-0
© 2018 저자(들). 이 문서는 오픈 액세스 게시입니다.

소개

나노 들여쓰기는 작은 길이의 스케일에서 기계적 동작을 탐구하기위한 강력한 도구로 입증되었습니다. 이는 이 기술이 고도로 지역화되고 반파괴적인 동시에 탄성, 플라스틱 및 골절을 포함한 다양한 특성세트를 추출할 수 있기 때문입니다. 또한, 샘플 준비 요구 사항은 대부분의 다른 기계적 테스트 기술보다 훨씬 덜 엄격하며 절차가 잘 확립되어 있습니다. 1-5

그러나 표준 나노 들여쓰기 테스트는 적절한 영역, 샘플 접근 방식, 드리프트 보정 및 팁 의 철회와 같은 작업에 대해 테스트당 몇 분이 필요합니다. 이렇게 하면 들여쓰기 그리드6,7 또는 통계 데이터 집합생성에 의한 속성 매핑과 같은 특정 응용 프로그램이 매우 시간이 많이 걸리고 경우에 따라 실용적이지 않을 정도로 느립니다. 다양한 기술은 크게 나노 들여쓰기 테스트를 가속화한 최근 몇 년 동안 개발되었으며, 표준 준 정적 테스트에 비해 최소 두 번의 크기 개선을 나타내는 최첨단 속도는 최대 6 개 들여쓰기 / 초입니다. 즉, 10,000개의 들여쓰기 맵을 1시간 이내에 완료할 수 있으며, 원근면에서 는 1μm 간격이 있는 100 x 100 μm의 속성 맵을 생성합니다. 속도, 해상도, 스캔 크기 및 샘플 준비 요구 사항은 전자 백산료 회절(EBSD) 및 에너지 분산 분석법(EDS)과 같은 다양한 SEM 매핑 기술과 비교할 수 있습니다. 또한 매우 상호 보완적인 정보를 제공한다는 사실은 결정적, 화학 적 및 기계적 특성에 대한 미세 구조 적 특징의 상관 관계가 연구자에게 강력한 도구를 제공한다는 것을 의미합니다. 이 외에도 통계 적 들여쓰기 기술을 통해 사용자는 중요성, 스크린 재료의 매개 변수를 신속하게 결정하고 고도로 국소화된 나노 들여쓰기 테스트에서 더 많은 글로벌 추세를 식별할 수 있습니다. 8

또한 통계 데이터 세트는 정확한 나노 들여쓰기 테스트에 방해가 되는 표면 거칠기,9-12와 같은 데이터 이상값을 생성하는 전투 요인을 지원합니다. 마지막으로, 이러한 기술은 난방, 제어 습도 또는 침수 된 시편과 같은 환경 제어가있는 시스템에적용 되어 추가 변수를 탐색 할 수 있습니다. 현재까지 경도 매핑은 시멘트 페이스트,13 개의 콘크리트,14 개의 치아 법랑질,15 금속 매트릭스 복합재,6,7,15,16 금속 금속,17 금속 합금,6,18,19 및 목재 접착 결합을 포함한 다양한 재료의 공간 적 변화를 탐구하는 데 활용되었습니다. 20 그러나, 고속 나노 들여쓰기를 적절히 수행하고 그 결과를 해석하려면 들여쓰기 간격, 변형률 효과 및 들여쓰기 깊이와 같은 다양한 요소를 고려해야 합니다.

도 1. (a) 다양한 팁 반대의 3개의 베르코비치 인덴터에 대한 인텐터 팁 영역 기능 보정 후 융합 석영의 경도측정. 0.2-nm 변위 진폭을 갖춘 동적 들여쓰기 모드는 낮은 침투 깊이에 대한 값을 측정할 수 있습니다. (b) 융합석영의 순수탄성 및 탄성 플라스틱 들여쓰기를 신축성 있는 영역(light)과 플라스틱 영역(dark)의 인셋 회로도를 비교한다. 헤르치안 정권의 탄성 들여쓰기 동안 평균 접촉 응력은 가소성을 시작하는 데 필요한 것보다 적습니다. 탄성-플라스틱 들여쓰기는 하중 깊이 곡선의 히스테리시스를 보여줍니다. 이 경우 일정한 경도가 관찰됩니다.

또한, 현재 하중 기능 선택에 대한 제한으로 인해 경도 및 탄성 계수를 측정하는 데만 적용할 수 있습니다. 따라서, 고속 들여쓰기는 표준 들여쓰기 기술에 대한 대체가 아닙니다. 오히려, 옹호되는 접근 방식은 표준 테스트 프로토콜이 들여쓰기 크기 효과,21-23 속도 의존성,24 및 간격 효과를 평가할 수 있는 표준 들여쓰기를 위한 보완적인 기술의 것입니다. 여기서먼저 이러한 주요 개념을 검토한 후 속성 매핑 기술을 강조하는 예제 응용 프로그램 데이터를 제시합니다.

나노 들여쓰기 매핑을 위한 실험적 고려 사항

고품질 속성 맵을 생성하려면 인덴터 팁 아래에 있는 응력 필드를 고려하는 것이 중요합니다. 개별 테스트에서 손상 영역이 결과를 겹치고 무효화할 가능성이 있을 뿐만 아니라 나노핀덴티션 테스트의 '해상도'는 입자 및 위상 경계, 용접 영역, 복합 인터페이스 및 재료 그라데이션과 같은 피처의 경계 근처에서 테스트할 때 손상 또는 구성에 적합합니다.

응력 분야는 3차원에서 발생하고 별도로 크기의 탄성 및 플라스틱 영역으로 구성되어 있기 때문에 인덴터 해상도를 신중하게 정의해야 합니다. 두 번째 고려 사항은 높은 하중 속도의 필요성을 포함, 이는 측정 된 경도에 변형 속도 감도 변화를 유도 할 수 있습니다. 두 과목 모두 '들여쓰기 간격 및 해상도'와 '변형률 감도'의 두 섹션에서 다룰 것입니다.

들여쓰기 간격 및 해상도

표면 속성을 매핑할 때 평면 내 공간 해상도가 주요 관심사입니다. 그러나 이를 정의하려면 들여쓰기 응력 필드의 전체 3차원 형상 또는 테스트 중인 재료의 부피를 고려해야 합니다. 응력 필드는 접촉 영역에서 거리의 함수로 지속적으로 부패하기 때문에 경계는 특정 응력 또는 변형 값으로만 정의할 수 있습니다. 가장 중요한 것은 재료의 항복 기준에 의해 설정된 경계가 있는순수탄성(25)과 탄성 플라스틱 영역으로 세분화되어 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이26개. 따라서 전체 탄성 영역은 계수 측정에 기여하며 탄성 플라스틱 영역만 경도, H, 측정에 기여합니다. 들여쓰기 해상도를 정의하기 위한 보다 실용적인 정의의 관점에서, 미세 구조 경계 또는 이전 들여쓰기와 같은 피쳐에 근접하여 속성의 허용 가능한 상대적 변화를 정의할 수 있습니다.

일부 들여쓰기에는 자체 유사체로 설명할 수 있는 형상이 있으며, 이는 단순히 접촉 영역과 깊이 대 부하의 일정한 비율을 갖는 팁 셰이프입니다. 이 속성은 Berkovich 및 큐브 모서리를 비롯한 일반적인 피라미드 인덴터가 유지하며 원추형 팁으로 유지되며 측정된 속성이 들여쓰기 부하 함수로 변경되지 않음을 의미합니다. 특히 구형 팁은 예외입니다. 따라서, 자기유사 인엔터의 경우, 모든 중요한 기하학적 파라미터는 접촉 반지름, a의 함수로 표현될 수 있다. 접촉 반지름은 실제 접촉의 원반경으로 정의되므로 피라미드 프로브는 구형 및 원추형과 동일한 매개 변수에 의해 설명될 수 있습니다.

들여쓰기-들여쓰기 간격에 대 한 문제에 관해서는, 몇 가지 효과있다. 두 번째 들여쓰기가 이전의 잔여 인상 또는 더미와 겹치는 경우, 이는 반무한 반공간 가정을 명확하게 무효화하고 실제 접촉 반경은 가정된 값에서 크게 벗어난다. 미묘한 것은 플라스틱 영역의 중첩으로 테스트 평면의 하위 표면에서 더 확장됩니다. 잔류 플라스틱 영역은 냉근으로 간주될 수 있으며, 이로 인해 경도가 높아졌지만, 플라스틱핵 결함의 정확한 상호 작용은 탈구 소스를 제공함으로써 연화 효과를 낼 수 있습니다. 접촉 반경과 관련하여 플라스틱 영역의 반경, Rp는가소성 메커니즘의 차이로 인해 특정물질이다. 금속의 경우, 이 비율은 곡률의 50-nm 반경을 가진 날카로운 베르코비치 팁의 경우 3a에서 6a.27-29까지 다양할 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이 신뢰할 수 있는 경도 측정은 최소 15nm의 깊이로 달성될 수 있다(전체 깊이 범위에 걸쳐 세 가지 팁에 대해 변음이 일정했다는 점에 유의하십시오). 이는 57nm의 최대 접점 반경에 해당하므로 Rp ~ 6a를 가진 부드러운 금속에 대해 315-nm 들여쓰기 간격이 필요합니다. 이러한 상황은 베르코비치의 경우 3.5에 비해 깊이 비율이 0.7에 가파르게 있는 큐브 코너의 경우 개선됩니다. 이러한 팁은 자체 유사하기 때문에 플라스틱 영역 크기는 접촉 반경에 비례하며 약 5배감소됩니다. 앞서 설명한 바와 같이 정확한 플라스틱 영역 크기는 주어진 팁 재료 깊이 조합에 특정하므로 이 크기를 정확하게 결정하기 위해서는 실험적 평가가 필요합니다. 이는 두 가지 사례 연구에서 설명할 수 있습니다: (1) 이웃에 대한 하나의 들여쓰기의 영향과 (2) 들여쓰기의 근접에 있는 인터페이스의 영향.

이 효과를 설명하기 위해, 들여쓰기 간격, d는 도과에 도시된 바와 같이, 버코비치 팁으로 테스트된 바와 같이 Al 샘플에서 다양하였다. 2a. 흥미롭게도, D를 줄이면 작업 경화에 예상되는 만큼 증가보다는 경도가 그에 상응하는 감소가 발생합니다. 또한 플라스틱 영역 중복으로 인한 계수에 미치는 영향은 예상되지 않습니다. 따라서, d의 작은 값에서 계체에 미치는 영향은 더미로 인한 영역 함수의 무효화를 나타낸다. 이 더미 에 감염된 영역은 d = 750 nm에서 시작하여 접촉 반경의 5.6 배, 최대 50 nm의 840 nm의 권장 거리보다 약간 적습니다. 분명히, 측면 해상도와 경도 측정 정확도 사이에 절충이 발생, 작은 깊이에서 날카로운 팁을 사용하여 감소 탄성 플라스틱 영역을 제공으로. 경도 측정을 완전히 희생하고 테스트를 순수탄성 체제로 제한하여 추가적인 절충을 할 수 있습니다. 플라스틱 영역과 잔류 변위가 없기 때문에 순전히 탄성 들여쓰기에 더미가 없으므로 접촉 반적이 개별 들여쓰기 사이에 겹칠 수 있습니다.

도 2. (a) 단일 결정 Al. (b) 경도 및 두 개의 강성 TiN 인터페이스 사이에 Ti에서 수행된 들여쓰기의 계체에 대한 50-nm 침투 깊이의 들여쓰기로 관찰된 이웃 대 이웃 거리 대 경도 및 계경및 계측거리.

조성 및 위상 다양한 재료의 고해상도 매핑에 중요한 샘플 인터페이스의 역할은 금속 세라믹 단면 샘플로 매핑하여 설명합니다. 여기서, 들여쓰기는 샘플, 구체적으로, 750-nm-폭의 Ti 층이 두 개의 매우단단한(H ~ 25 GPa) Ti-N 층 사이에 끼워 놓인 재료 인터페이스 근처에 배치된다. 인텐터는 SPM 영상에 사용하여 티 층의 중앙에 신중하게 배치되었다. 경도 및 계수의 프로파일은 도 2b에 표시되며, Ti에 대한 올바른 경도 및 감소된 계수 값은 15-30-nm 깊이에서만 측정되었다. 더 큰 깊이에서 들여쓰기 응력 필드는 점점 더 TiN 층과 상호 작용하여 변조기 및 경도 값을 증가시게 됩니다. 일부 매핑 시나리오에서 들여쓰기 그리드는 샘플의 위상 경계 또는 인터페이스에서 다양한 거리에서 또는 위에 들여쓰기를 배치하는 미리 정해진 간격으로 생성됩니다. 이는 가소성 메커니즘이 결함 소스, 싱크대 및 장벽 제공과 같은 경계의 존재에 의해 영향을받는 경우 측정 오류를 생성할 수 있습니다. 이러한 데이터 포인트는 일반적으로 측정된 속성의 통계 분포를 검사하고 이상값을 제거하여 분석 중에 필터링할 수 있습니다. 이러한 경계 효과는 매핑에 이상적인 들여쓰기 간격을 변경할 수 있습니다. 따라서 샘플 경계 근처의 효과를 검사하여 최상의 간격 값을 결정하는 것이 좋습니다.

이 섹션을 요약하기 위해, 나노 들여쓰기 해상도의 달성 가능한 한계는 팁 모양, 테스트중인 재료 및 결정적으로 변형 정권에 크게 의존합니다. 제이크 등30,31개의 차원이 없는 매개변수는 피처에 대한 거리에 대한 접촉 영역, √A/d및 두 개의 재질 의존파라미터, 비율 E/H 및 푸아송의 비율을 제어하는 데 있어 식별할 수 있습니다. 하나는 이러한 매개 변수를 사용하여 d에 비해 최대 계수 또는 경도 변화를 정의 할 수 있습니다. 따라서 가장 작은 달성 가능한 d 값은 탄성 정권의 가장 낮은 들여쓰기 깊이에서 발견됩니다. 그러나 경도 측정이 필요한 경우 탄성 플라스틱 정권에서 테스트가 필요하며 경도의 정확도와 측면 해상도 사이의 균형을 선택해야 합니다.

변형률 감도

고속 나노 들여쓰기 매핑의 단점 중 하나는 매핑 속도 향상을 위해 높은 로딩 속도가 필요한 부하 기능의 유연성 손실입니다. 이러한 높은 적재 속도는 측정된 경도에 영향을 미칠 수 있지만 재료 유형, 팁 모양 및 기타 여러 변수에 다시 따라 달라집니다. 나노 들여쓰기 시험의 경도는 변형률에 따라 달라지며, 특성화 파라미터, m ~ ∂h/∂lnθ,θ가 변형률인 경우 전력법 관계에 의해 적합합니다. 들여쓰기에 대한 변형 속도는 응답에 깊이 의존도가 없는 재료에 대한 총 부하에 대한 적부하에 대한 적재율에 대해 해당적으로 ḣ/h 또는 1/2=P24에 대한 변위 율과 비례적으로 정의되며, 자체 유사 들여쓰기에 대해. 이 관계는 권력법에 의해 적합하기 때문에, 하나는 크기의 순서로 설명 할 수 있습니다.

앞에서 설명한 바와 같이 고속 나노 들여쓰기 기술은 표준 들여쓰기 기술보다 약 2배 의 진도를 빠르게 실행할 수 있습니다. 일반적인 변형률 감도 파라미터 m 값은 결정재료의 0.001~0.1사이이기 때문에 표준 속도 들여쓰기에 비해 경도 값 의 변동이 0.4%에서 37% 사이입니다. 그러나 변형률 감도가 우세한 변형 메커니즘에 의해 결정되고 이러한 메커니즘의 작동을 돕거나 방해하는 변수에 의해 강하게 영향을 받는 더 큰 그림을 보아야 합니다. 이러한 변수는 특히 온도뿐만 아니라 결정 방향 및 곡물 크기를 포함합니다. 나노결정성 또는 초미세 곡물 재료와 같은 특수한 경우, 곡물 경계 확산 메커니즘의 지배 또는 안경의 경우 전단 변환 영역으로 인한 비정상적인 동작으로 인해 높은 변형률 감도값(32)을 보유할 수 있다. 33,34 일부 문헌 데이터는 표 I에 제시되며, 이는 더 흥미로운 시나리오 중 일부에 대해 위에서 설명한 바와 같이 두 배의 크기로 변형 률을 증가시킴으로써 경도 전환이 얼마나 예상되는지 보여줍니다.

따라서, 변형률 감도의 기원은 복잡하고 많은 미묘한 고려사항이 필요합니다. 그러나 여러 종류의 재료의 경우 그 효과는 본질적으로 미미합니다. 가장 좋은 방법은 관심 소재에 대한 변형률 민감도를 직접 측정하는 것입니다. 이러한 기술은 최근 마이어 키너와 더스트에 의해 검토되었습니다. 39 최종 지점으로서, 더 얕은 들여쓰기는 들여쓰기 매핑에 전형적이고 변형률 감도 측정을 위한 심층 들여쓰기에 전형적이기 때문에 들여쓰기 깊이의 역할을 인정해야 합니다. 이상적으로, 이것은 결과에 영향을 미치지 말아야하지만 실제 팁이 무딘, 얕은 들여쓰기는 점점 구형 과 같은 접촉에 의해 지배된다.

표 I

하중 속도의 두 가지 크기 증가에 대한 경도 변화 예상.

재료 m ΔH (%)
노트 참조
UFG 알 0.03 ~ 0.1 14 - 37 RT에서 - 250 °C 32
단결정 Cr 0.08 ~ 0.003 37 - 1.4 RT에서 - 300 °C 35
티 합금 0.005 ~ 0.04 2 - 18 다른 곡물 방향 36
알-리 합금 -0.01 ~ 0.0035 4.6 - 1.6 다른 노화 조리법 37
융합된 실리카 0.0068 ~ 0.01 3.1 - 4.6 실온 38

요약 및 무료 나노 식별 검증

정교한 분석 및/또는 모델링이 없는 경우, 특히 로딩 속도, 들여쓰기 깊이 및 들여쓰기 간격의 조합인 측정된 관심 특성에 대한 매개 변수 공간의 효과를 탐색하는 방법을 단순히 옹호할 수 있습니다. 따라서 고속 들여쓰기 맵의 유효성을 검사하는 일반적인 무료 접근 방식에는 다음이 포함됩니다.

  1. 깊이 감도 측정: 팁 영역 기능을 보정하기 위해 깊이 프로파일링이 이미 자주 수행됩니다. 다양한 깊이 들여쓰기 배열, 부분 언로드 로드 함수 또는 동적 방법을 포함하여 다양한 방법을 사용할 수 있습니다. 40,41
  2. 간격 감도 측정: 깊이 종속성이 설정되면 사용자는 들여쓰기 맵에 원하는 깊이를 선택할 수 있습니다. 다음으로, 원하는 깊이의 간격 효과는 들여쓰기 배열로 연구할 수 있습니다. 높은 공간 해상도가 불필요하거나 비실용적 인 경우 나노 들여쓰기에 의해 더 큰 영역을 매핑하려는 욕망때문에 보수적으로 큰 간격을 자유롭게 사용할 수 있습니다.
  3. 속도 감도 측정: 다양한 들여쓰기 속도를 가진 그리드를 통해 또는 변형 속도 감도 계수를 특성화합니다. 39

또한 먼저 원하는 들여쓰기 간격을 정의하려는 욕구가 있을 수 있습니다.

나노 들여쓰기 매핑응용

다음에서 최첨단 고속 나노 핀팅의 기능을 강조하는 몇 가지 예가 제시됩니다. 다음 예제는 모두 효성매핑(XPM)모드에서 작동하는 히시트론 TI 980 트리보인텐터(브루커 나노 표면, 미니애폴리스, MN, 미국)를 사용하여 수행하였다.

상관 관계 EBSD 및 나노 들여쓰기 매핑

이러한 기술의 가장 확실한 응용 분야는 벌크 스케일에서 쉽게 평가할 수 없으므로 소규모 재료 인터페이스를 매핑하는 것입니다. 여기에는 용접, 특히 레이저 및 저항 기술에 의해 생성된 마이크로스케일, 단계 매핑 및 합금의 곡물 매핑, 복합재료 평가 등이 포함됩니다. 특히, 이와 유사한 재료 용접은 복잡한 미세구조(42)를 생성하며, 통계적으로 유의한 변수를 확립하기 위해 나노 들여쓰기 데이터를 사용하여 더 잘 설계될 수 있다. 43

고속 들여쓰기의 규모와 해상도는 4140 스테인리스 스틸 기판에 레이저를 입은 410 스테인레스 스틸의 상관 관계 EBSD 및 나노 들여쓰기 지도를 통해 입증될 수 있습니다. 레이저 클래딩 공정으로부터열에 영향을 받은 영역의 대규모 구조는 도의 전통적인 단계 자동화 방법을 통해 도시된다. 3a. 클래딩에서 기판으로의 전환을 보다 자세하게 조사하기 위해, 나노 들여쓰기 매핑 및 EBSD에 의해 동일한 영역의 테스트를 용이하게 하기 위해 집중된 이온 빔 머시닝을 사용하여 인터페이스 주위에 수탁 마커가 그려졌습니다. 이 경우 버코비치 팁은 400 μN 힘과 500 nm의 들여쓰기 간격으로 사용되었습니다. 나노 들여쓰기 매핑은 클래딩과 기판 사이의 계수에 약간의 차이를 나타내지만, 클래딩에 대한 4140 기판및 ~ 8 GPa 경도 평균에 대한 ~ 5 GPa 평균과 경도의 실질적인 변화를 나타낸다. 상관 관계가 있는 EBSD 경계 맵에서 가장 높은 경도 영역은 파란색으로 표시된 고각도 곡물 경계의 고밀도 영역과 밀접하게 일치하는 것으로 보입니다.

도 3. (a) 4140기판에 410 레이저 클래딩에서 경도 분포의 단계 자동화 맵, FIB와 경계 주위에 신탁 마커가 그려진 (b)에서 광학 현미경의 위치를 나타내는 블랙 박스. 이 영역은 경계 맵(c)과 역극 도면(d)과 경계 맵(e)에 오버레이된 경도와 고속 나노 들여쓰기 매핑을 통해 상관 관계가 있는 EBSD를 실시하였다.

고온 및 극저온 온도에서 고속 나노 핀덴티션

고온 나노 들여쓰기는 원자로, 엔진, 터빈 등에 대한 연구 분야가 증가하고 있습니다. 인기있는 고온 재료, SiC 매트릭스 및 SiC 섬유 복합체는 5 μm 인덴트 간격, 7 mN 부하 및 버코비치 팁을 사용하여 고온에서 평가됩니다. 섬유와 매트릭스 사이의 경도의 차이는 인터페이스를 따라 낮은 경도의 영역과 함께 명백하다 (도 4). 이는 섬유/매트릭스 인터페이스를 따라 자유로운 부피로 인해 재료 감금을 줄임으로써 경도를 줄일 수 있습니다. 400°C의 경도 및 계수 분포는 섬유및 매트릭스에 개별적으로 대응하는 바이모달 분포를 보여줍니다. 온도가 800°C로 증가함에 따라 변조기 값은 예상대로 전체적으로 약간 하향 조정되지만 바이모달 분포를 유지합니다. 두 측정은 샘플의 다른 영역에서 수행되었기 때문에 두 단계에 대한 총 수의 변화는 다릅니다. 더 흥미롭게도 경도 분포는 800°C에서 단일 피크 분포로 이동하는 것으로 관찰됩니다.

극저온 온도는 우주, 북극 또는 겨울 환경 및 냉각 시스템의 일부와 같은 조건을 받는 재료에 관심이 있습니다. 유비쿼터스 구조 합금, 1018 강철, -120 ° C아래로 실온에서 연구되었다. 1μm 들여쓰기 간격으로 생성된 0°C의 경도 맵, 500 μN의 피크 하중, 버코비치 팁은 도 5에서 볼 수 있는 경도 분포에 의해 반사되는 2상 페릿 및 펄릿 미세 구조를 명확하게 보여줍니다. 페릿 상에 들여쓰기는 감소 온도 스윕의 일환으로 수행되었으며, 그 결과 하중 변위 곡선은 -58°C에서 연성-부서지기 쉬운 전이를 나타냅니다. 여기서, 위의 온도에서 균일 한 탈구 가소성은 탈구 버스트를 나타내는 톱니 모양의 흐름에 방법을 주었다. 페리트는 BCC이기 때문에 Peierls의 장벽은 FCC 금속에 비해 상대적으로 크므로 균일한 가소성에 대한 열 지원에 의존합니다.

도 4. 400°C에서 테스트된 SiC 섬유-SiC 매트릭스 복합체의 영역은 SPM에 의해 (a) 및 해당 경도 맵(b)에 도시된다. 400°C 및 800°C의 속성 분포는 계경도에 대한 (c)와 (d)에 표시됩니다.
도 5. 상기 1018 강재는 극저온에서 평가되며, (a) 들여쓰기 맵과 해당 경도 분포(b)에서 페릿과 펄릿 단계 사이의 경도의 명확한 차이이다. (b)의 인셋은 미세 구조의 그라데이션 포스 SPM 이미지이다. (c) 온도 스윕에 대한 예 부하-변위 곡선과 그 결과 경도(d)는 DBT를 표시합니다.

이것은 또한 경도에 반영되었다, 이는 증가 44% 테스트 온도 범위에 걸쳐. 온도를 줄이기위한이 경화는 또한 부서지기 쉬운 온도 전환에 성덕성과 관련이 있습니다. 이 전환은 들여쓰기 곡선의 팝업 동작을 볼 때 더 분명합니다. 44 실온 동작은 주로 매끄러운 곡선이거나 매우 짧은 팝인으로 주로 매끄러운 곡선을 근사화합니다. 온도가 감소함에 따라 팝인 크기가 증가함에 따라 흐름이 더 금욕적이됩니다. -15°C와 -25°C 곡선 사이에 전환이 있는 것 같습니다. 이 DBTT는 일반적으로 Charpy 충격 테스트에 대해 보고되는 5°C 값보다 낮으며 이는 훨씬 더 높은 변형률입니다.

고속 나노 들여쓰기 기술은 접촉 시간 단축을 통해 극한의 비주변 온도에서 작동할 때 팁 마모를 줄이고 드리프트의 상대적 효과를 얻을 때 이점을 제공합니다. 팁 샘플 열 평형은 접촉 할 때 드리프트를 생성하기 때문에 극단적 인 온도 테스트에 가장 큰 과제 중 하나입니다. 이 문서의 저온 및 고온 단계는 팁과 샘플을 동일한 환경에 노출시키는 다중 요소 가열 마이크로챔버(45)를 활용합니다. 그러나, 진공의 열 안정화가 시간이 많이 걸리고 어렵다는46,47의 것으로 나타났다. 접촉의 일반적인 시간을 20초에서 0.2초로 줄이면 측정에 대한 드리프트의 영향을 두 배의 크기로 줄입니다. 이 로감에 따라 접촉 시간이 단축되어 고온 테스트의 주요 이슈인 팁 마모도 크게 줄어듭니다. 48 팁 샘플 접점을 열칼석과 같은 열역학 소프트웨어에서 고압 확산 커플로 모델링할 수 있습니다.

대규모 데이터 세트의 생성 및 활용

지금까지 테스트된 이질적인 샘플과는 달리, 나노 들여쓰기는 호일, 기판에 대한 박막 및 기판 자체와 같이 비교적 균일한 샘플에서 종종 수행됩니다. 샘플 평면에 큰 치수를 가진 계층화된 샘플조차도 로컬로 균일한 것으로 간주될 수 있습니다. 이러한 경우 통계는 정확한 값을 결정할 수 있는 대규모 데이터 세트를 생성할 수 있도록 허용하며, 데이터 히스토그램을 통해 통계 적 이상값을 식별할 수 있습니다. 이것은 n이 많은 경우에 10을 ≤ 전형적인 나노 들여쓰기 연구에서 실행되는 시험의 수와 비교될 수 있습니다. 간단한 실험은 600 그루티 페이퍼로 연마 된 진동 연마 (100) 알루미늄 및 알루미늄을 비교하는 경도 및 계수의 통계 분포를 보고 수행 할 수 있습니다. 9개의 들여쓰기, 3 x 3의 배열, 들여쓰기 사이 15 μm 간격을 가진 3 x 3, 더 큰 5 x 5 배열에 배치됩니다 (그림 6).

각 샘플에 대해 총 들여쓰기 수는 n = 225로, 대부분의 나노덴션 연구보다 20배 더 많은 수의 테스트 의 요소입니다. 상기 계면 보정된 계경및 경도 히스토그램(도 7)은 거칠기/작업 경화 시료에 대한 경도의 증가와 데이터의 확산에 상응하는 증가를 나타낸다. 철도 강철의 철도 용접 조인트에 대한 고속 나노 핀팅에 비해 통계 분석 및 매핑을 모두 결합하면 기존의 비커스 미세 하도테스트와 비교할 수 있습니다. 49-51 여기서, 5mN 하중과 버코비치 인덴터로 고속 나노 들여쓰기에 의해 생성된 196개의 들여쓰기 그리드는 용접 조인트에서 시작하여 열에 영향을 받는 영역을 통해 점진적으로 이동하는 라인 스캔에서 단일 비커스 들여쓰기에 비해 경도를 비교한다. 52 나노들여쓰기의 그리드는 단일 미세 고드름 테스트와 거의 동일한 영역에 적합합니다(도 8). 이 경우 용접 접합 부근의 마르텐시틱 풍부한 영역에서 부터 바이니테와 마지막으로 페릿으로 점진적으로 다양한 미세 구조가 발생합니다. 경도 대 거리 곡선은 고속 나노 들여쓰기 그리드와 미세 식별의 평균 값 과 비교할 수 있지만, 그리드는 다양한 미세 구조로 인해 분산 밴드를 특징으로하는 것을 관찰 할 수있다. 예를 들어, 매튼 사이트가 곡물 경계 주변의 섬으로 클러스터되면서 용접 조인트 근처에서 확산이 증가하며, 여기서 미끼와 페릿은 더 나은 분산 된 미세 구조를 나타냅니다. 이 지역에서 연구원은 실험의 통계 샘플링 모형 보다는 더 많은 매핑으로 이동하는 것을 고려할 수 있었습니다.

결론 및 전망

전반적으로, 고속 들여쓰기 기술은 많은 잠재적인 응용 프로그램을 가지고 주어진 상대적으로 과소 평가된다. 속성 매핑은 특히 구조를 특성화하는 상관 기술과 함께 사용되는 경우 용접, 미세 곡물 및 위상 구조, 복합 재 및 인터페이스 등과 같은 벌크 스케일에서 쉽게 테스트되지 않는 산업적 중요성이 큰 소규모 영역에 대한 자세한 정보를 제공합니다. 통계 분포는 동시에 생성될 수 있으며, 이는 다양한 유용한 정보를 제공합니다. 그러나, 이러한 기술은 표준 나노 들여쓰기 기술을 대체하지 않으며, 깊이, 균주 속도 감도 및 간격으로부터 들여쓰기 크기 효과의 영향이 함께 연구되어야 한다.

앞으로 이러한 기술에 대한 상대적으로 미개척 응용 프로그램이 많이 있습니다. 잠재적으로 지도와 모델에 는 수많은 재료 미세 구조가 있지만 기계 학습과 같은 기술을 통해 '빅 데이터'세트에 대한 정교한 분석이 재료 과학에서 가장 큰 개척지 중 하나입니다. 길이 스케일을 브리징하고 나노 스케일 측정을 기반으로 하는 벌크 기계적 동작에 대한 응집력 있는 이해를 생성하는 주제는 매우 매력적이며 재료 설계및 성능 미세 조정의 미래 돌파구로 이어질 수 있습니다. 신속하고 고도로 국소화된 기계 측정 도구로서 고속 나노 핀덴티션 매핑은 이점에서 중요한 역할을 해야 합니다.

승인

저자는 리처드 나이, 재러드 리산, 로버트 디트리히, 안치 치우, 벤자민 스타드닉의 표본 검사와 샘플 준비를 통해 도움을 감사하게 인정합니다.

오픈 액세스

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자금

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