XRD

钠离子正极材料的结构分析

利用 D8 ADVANCE HE 对无机材料进行高分辨表征

高能X射线衍射是关联原子尺度结构与材料性能的强大工具。

搭载钼靶 X 射线光源与LYNXEYE HE 高效探测器的 D8 ADVANCE HE 衍射仪，可实现倒易空间大范围检测并获得优异的数据质量，是无机材料精细化晶体学分析的理想设备平台。

使用钼 X 射线源研究钠正极材料

钠离子电池已成为传统锂离子电池极具前景的替代体系，具备资源储量丰富、成本低廉、环境友好等优势。明晰细微结构特征对电化学性能的调控规律，是优化钠离子电池性能的核心关键。在本报告中，我们将展示 D8 ADVANCE HE 衍射仪利用钼 X 射线源对钠离子电池正极材料 NaNi₀.₃Mn₀.₃Fe₀.₄O₂ 进行结构分析的能力。

对于无机材料的晶体学研究，钼靶具有多项优势。其短波长（0.71 Å）能够探测更小的晶面间距d和更大的Q范围，从而分辨出更精细的结构细节。此外，样品吸收和荧光效应的减弱导致背景水平降低，整体信噪比得到提升，特别是在高衍射角下。

方法、结果与讨论

将NaNi0.3Mn0.3Fe0.4O₂粉末装入直径为 0.7 毫米的聚酰亚胺（Kapton）毛细管中，采用配备钼靶密封 X 射线管、聚焦型戈贝镜、毛细管样品台及 LYNXEYE HE 探测器的 D8 ADVANCE HE 衍射仪采集衍射数据。仅耗时 2 小时即可获得可用于晶体结构解析与精修的高质量衍射数据，充分体现该测试系统极高的测试效率。

与应用广泛的锂离子电池正极材料NMC类似，NaNi0.3Mn0.3Fe0.4O₂为 O3 型层状结构；钠离子占据共边金属氧八面体（MO6）二维层之间的八面体间隙位（图2）。该层状排布可形成可供钠离子迁移的扩散通道，因此十分适用于电池电极材料。

图 3 为采用 DIFFRAC.TOPAS 软件Rietveld结构精修的结果。LYNXEYE HE 探测器内置碲化镉（CdTe）传感芯片，探测效率高、信号噪声低，即便缩短测试时长，高角度区域的衍射峰仍可清晰分辨。此外，该测试体系可检出含量低于 1% 的微量氧化镍（NiO）杂质并完成定量分析。表 1 列出了本次精修选取的关键结构参数，其中，钠位点占位率以及所有晶体学位点的原子位移参数均已得到精修。

利用 D8 ADVANCE HE 进行高能 X 射线衍射，可对复杂的电池材料进行快速、高精度的结构分析。这一能力使 D8 ADVANCE HE 成为推进下一代功能材料结构表征与优化的强大工具。