超快速EBSD分析​束流敏感的 TiO₂ 电容

束流敏感材料的一个显著特性是容易受到辐照的损伤，电子束可能引发原子位移、电子束诱导溅射、电子激发以及样品加热等效应。降低入射电子束的能量并缩短其与样品表面的相互作用时间，是减轻或完全避免这些影响的关键措施。

如今，借助 Bruker 全新的直接电子探测（DED）EBSD 探测器——eWARP，以低能电子束对束流敏感进行快速表征已不再是难题。eWARP 凭借前所未有的性能表现，实现了在低加速电压与极低束流条件下，对束流敏感样品的超高速 EBSD 表征。

在本应用案例中，对一款电容器中的TiO₂相进行了 EBSD 分析，加速电压仅为 10 kV，束流约 13 nA。共采集 300 万像素，采集速率高达 9,940 帧/秒。在 4 分 58 秒内，无需额外降噪处理，对多孔材料实现了高达 92.8%的解析率，成功表征出约 29,000 个晶粒。其微观结构由近似等轴的晶粒构成，平均晶粒尺寸为 645 nm（见图1）。

 图1中的反极点图（IPF）显示，该样品未表现出明显的织构或择优取向。所分析的电容器氧化物具有明显的孪晶结构，呈现面心立方（FCC）晶体结构特征，孪晶界约占总晶界长度的 30%，其中约 7.5% 为 <110> 类型孪晶界。孪晶界在半导体材料的电磁性能中具有重要影响。当材料中掺杂电子或磁性活性元素时，TiO₂ 中的孪晶界，尤其是 <110> 类型，可提供有利的键角，有助于铁磁超交换作用的发生，从而增强其铁磁相互作用。

[1] Martha Ilett et al., Phil. Trans. R. Soc. A.378 : 20190601, 2020.​

[2] S. Gemming et al., Phys. Rev. B 76, 045204 – Published 5 July, 2007