전자빔에 민감한 재료는 전자빔에 의해 원자 이동, 전자빔 유도 스퍼터링, 전자 흥분 및 시료 가열과 같은 현상이 발생하여 쉽게 손상될 수 있습니다.1 입사 전자빔의 에너지를 낮추고 시료 표면과의 상호작용 시간을 줄이는 것이 이러한 효과를 최소화하거나 완전히 방지하는 핵심 요소입니다.
현재, Bruker의 새로운 직접 전자 검출(DED) EBSD 검출기인 eWARP를 통해 빔 민감성 재료의 고속 매핑을 저에너지 빔으로 수행하는 것은 더 이상 도전 과제가 아닙니다. eWARP는 전례 없는 성능을 통해 저 kV 및 매우 낮은 빔 전류에서 빔 민감성 시료를 비교할 수 없는 속도로 맵핑할 수 있습니다.
이 예시에서, 10 kV의 가속 전압과 13nA의 빔 전류로 캐패시터 티타늄 산화물 상을 분석했습니다. 300만 픽셀을 9,940 fps의 획득 속도로 획득했으며, 추가 필터링 없이 92.8%의 인식률(다공성 재료)을 달성해 4분 58초 만에 29,000개 이상의 입자를 매핑했습니다. 미세구조는 평균 입자 크기 645 nm의 거의 등축형 입자로 구성되어 있습니다(그림 1).
그림 1의 역극점도(IPF) 맵핑에서는 텍스처나 선호 결정학적 방향성이 전혀 없습니다. 분석된 캐패시터 산화물은 강하게 쌍정화된 FCC(면심 입방) 미세구조를 가지고 있습니다. 쌍결정 경계는 전체 결정립계 길이의 약 30%를 차지합니다. 이 중 7.5%는 <110> 방향입니다. 쌍결정 경계는 반도체 재료의 전자기적 특성을 결정하는 데 중요한 역할을 합니다. 전자적 또는 자성적으로 활성 원소로 도핑될 때 TiO₂의 쌍결정 경계, 특히 <110> 방향은 페로마그네틱 초교환에 편리한 결합 각도를 제공하여 페로마그네틱 상호작용을 강화할 수 있습니다.2
[1] Martha Ilett et al., Phil. Trans. R. Soc. A.378 : 20190601, 2020.
[2] S. Gemming et al., Phys. Rev. B 76, 045204 – Published 5 July, 2007