초고속 EBSD 매핑을 통한 전자빔 민감성 TiO2 캐패시터 분석

전자빔에 민감한 재료는 전자빔에 의해 원자 이동, 전자빔 유도 스퍼터링, 전자 흥분 및 시료 가열과 같은 현상이 발생하여 쉽게 손상될 수 있습니다.1 입사 전자빔의 에너지를 낮추고 시료 표면과의 상호작용 시간을 줄이는 것이 이러한 효과를 최소화하거나 완전히 방지하는 핵심 요소입니다.

현재, Bruker의 새로운 직접 전자 검출(DED) EBSD 검출기인 eWARP를 통해 빔 민감성 재료의 고속 매핑을 저에너지 빔으로 수행하는 것은 더 이상 도전 과제가 아닙니다. eWARP는 전례 없는 성능을 통해 저 kV 및 매우 낮은 빔 전류에서 빔 민감성 시료를 비교할 수 없는 속도로 맵핑할 수 있습니다.

이 예시에서, 10 kV의 가속 전압과 13nA의 빔 전류로 캐패시터 티타늄 산화물 상을 분석했습니다. 300만 픽셀을 9,940 fps의 획득 속도로 획득했으며, 추가 필터링 없이 92.8%의 인식률(다공성 재료)을 달성해 4분 58초 만에 29,000개 이상의 입자를 매핑했습니다. 미세구조는 평균 입자 크기 645 nm의 거의 등축형 입자로 구성되어 있습니다(그림 1).​

그림 1의 역극점도(IPF) 맵핑에서는 텍스처나 선호 결정학적 방향성이 전혀 없습니다. 분석된 캐패시터 산화물은 강하게 쌍정화된 FCC(면심 입방) 미세구조를 가지고 있습니다. 쌍결정 경계는 전체 결정립계 길이의 약 30%를 차지합니다. 이 중 7.5%는 <110> 방향입니다. 쌍결정 경계는 반도체 재료의 전자기적 특성을 결정하는 데 중요한 역할을 합니다. 전자적 또는 자성적으로 활성 원소로 도핑될 때 TiO₂의 쌍결정 경계, 특히 <110> 방향은 페로마그네틱 초교환에 편리한 결합 각도를 제공하여 페로마그네틱 상호작용을 강화할 수 있습니다.2

eWARP 검출기는 직접 전자 검출을 통해 작동하여 지금까지 가장 빠른 EBSD 측정을 제공합니다.

References & Further Information

[1] Martha Ilett et al., Phil. Trans. R. Soc. A.378 : 20190601, 2020.​

[2] S. Gemming et al., Phys. Rev. B 76, 045204 – Published 5 July, 2007