電子ビーム敏感なTiO₂キャパシタの超高速EBSDマッピング
電子線に敏感な材料（ビームセンシティブ材料）は、電子ビームによって容易に損傷を受けるという特性があります。具体的には、原子の変位、電子線誘起スパッタリング、電子励起、試料の加熱などが発生する可能性があります¹。これらの影響を最小限に抑える、あるいは完全に回避するためには、入射電子ビームのエネルギーを低くすることと、試料表面との相互作用時間を短縮することが重要なポイントとなります。
現在では、Brukerの新しい電子直接検出（DED）方式EBSD検出器 eWARP の登場により、電子線に敏感な材料を低エネルギー電子ビームで、かつ高速にマッピングすることはもはや困難な測定ではありません。eWARPは、前例のない性能により、低加速電圧かつ中程度の照射電流条件でも、比類のない速度でのEBSDマッピングを可能にします。
本例では、加速電圧10 kV、照射電流約13 nAという中程度の条件で、コンデンサ用二酸化チタン相の解析を行っています。約300万ピクセルが9,940 fpsという取得速度で測定されました。追加のデータクリーニングを行うことなく、（多孔質材料でありながら）ヒット率92.8%を達成し、4分58秒で29,000粒以上の結晶粒がマッピングされています。微細組織は、平均粒径645 nmの、ほぼ等軸粒から構成されています（Figure1）。
Figure1に示す逆極点Figure（IPF）マップからは、結晶配向の偏り（テクスチャ）や優先配向が存在しないことが分かります。解析されたコンデンサ酸化物は、双晶を多く含むFCC（面心立方）構造を有しています。双晶境界は、全粒界長の約30%を占めており、そのうち7.5%が〈110〉双晶境界です。
双晶境界は、半導体材料の電磁特性を決定づける上で重要な役割を果たします。電子的または磁気的に活性な元素をドープした場合、TiO₂中の双晶境界、特に〈110〉双晶境界は、強磁性交換相互作用（スーパエクスチェンジ）に適した結合角を提供し、その結果、強磁性相互作用を強化する可能性があります²。
References & Further Information
[1] Martha Ilett et al., Phil. Trans. R. Soc. A.378 : 20190601, 2020.
[2] S. Gemming et al., Phys. Rev. B 76, 045204 – Published 5 July, 2007