镍基合金上的热障涂层通过EBSD和EDS联用分析进行表征
图1：通过ARGUS™探测器获取的物相衬度图显示样品中存在至少4种不同的相。请注意在相界处存在大量细小的析出相。EBSD/EDS联用测量结果展示在图2和图5中。
镍基合金以其优异的机械强度、抗热蠕变变形、抗疲劳、抗腐蚀或抗氧化性能而闻名。因此，它们通常是用于燃气轮机和航空发动机等高温结构应用的首选材料。微观结构的表征对于控制机械性能至关重要。此外，通过固溶强化和第二相（如γ'相、氮化物、碳化物）的析出强化是实现高温强度的必要条件，因此，在强化过程中确定形成的未知析出相至关重要。
在本应用实例中，我们展示了EDS辅助EBSD测量在成功识别和标定复杂未知相（包括纳米析出相）中的重要作用。图1为测量区域的物相衬度图（该图像由ARGUS™ BSE探测器采集），各物相清晰可见。从ARGUS图像可以推断出存在大量细小析出相（碳化物）以及其他3种不同的相。为了分辨碳化物，进行了空间分辨率为50nm步长的EBSD/EDS联用测量。EBSD结果展示在图2、图5和图6中。通过EDS和EBSD联用测量，识别出了4种相：Ni（基体）、NiAl、NiW和Ta0.5Ni0.5C。
在这项分析中面临的挑战是如何成功地区分碳化物与镍基体相。二者都具有立方面心立方（FCC）结构，因此会产生非常相似的衍射图案（见图3和图4）。为此，通过EDS辅助的EBSD标定对图谱进行了离线校正。结果展示在图5中。
图2：未经处理的EBSD相图。通过EBSD识别出所有物相。Ni基体相以红色显示，NiAl以蓝色显示，Ta0.5Ni0.5C以黄色显示，NiW以绿色显示。解析率为97%。仅通过EBSD难以区分碳化物和镍相，因为它们具有相似的晶格参数，导致衍射花样非常接近（见图3和图4）。因此，在EBSD标定过程中需要EDS辅助。由于EDS是与EBSD标定同时测量的，因此可以在离线状态下对数据重新标定进行修正，而无需再次使用SEM重新采集数据。结果展示在图5中。
图3：镍基体相的晶体学信息，其为立方面心立方（FCC）结构，展示了单位晶胞以及对应的球形菊池花样（运动学模拟）。
图4：钽镍碳化物相的晶体学信息，其为立方NaCl结构，展示了单位晶胞以及对应的球形菊池花样（运动学模拟）。
图5：借助EDS辅助标定的EBSD相图：所有物相均在EDS的辅助下成功区分。标定为98.6%，无误标，且细小碳化物均能成功解析。EDS辅助的EBSD标定既可以在测试过程中实时进行，也可以利用原始数据离线完成，允许在任何时候对测量结果进行修正或补充，而无需额外占用SEM机台的时间。