EBSD和EDS联用分析表征镍基超合金上的热障涂层
图1：使用ARGUS™成像探测器获取的相衬图像揭示了至少4种不同的相。请注意在相界处存在大量细小的析出相。同时EBSD/EDS测量的结果见图2和图5。
镍基超合金以其优异的机械强度、抗热蠕变变形、抗疲劳、抗腐蚀或抗氧化性能而闻名。因此，它们通常是燃气轮机和航空发动机中高温结构应用的首选材料。其微观结构的表征对于控制其机械性能至关重要。此外，通过固溶强化和二次相（如γ'相、氮化物、碳化物）的析出强化是实现高温强度的必要条件；因此，确定在强化过程中形成的未知析出相至关重要。
在本应用实例中，我们揭示了EDS辅助EBSD测量在成功识别和标定不同相（包括细小析出相）中的重要性。测量区域在图1的相衬图像中可见（使用ARGUS™背散射电子探测器获取）。从ARGUS图像中可以推断出许多细小的析出相（碳化物）和另外三种不同的相的存在。为了分辨碳化物，EBSD/EDS联用在50 nm步长下实现高空间分辨率。EBSD结果见图2、图5和图6。通过联用EDS和EBSD测量，识别出四种相：镍（基体）、镍铝、镍钨和钽碳化物。
本分析的挑战在于成功区分碳化物与镍基体相。两者的晶体结构均为fcc，因此会产生非常相似的衍射花样（见图3和图4）。为此，通过EDS辅助EBSD标定对图谱进行了离线校正，结果见图5。
图2：未处理的EBSD相图。所有相均通过联用EDS和EBSD进行识别。镍基体相以红色显示，NiAl以蓝色显示，TaNiC以黄色显示，NiW以绿色显示。匹配率为97%。由于碳化物和镍相具有相似的晶格参数，仅通过EBSD难以区分，因为它们会产生类似的衍射花样（见图3和图4）。因此，在EBSD索引过程中需要EDS辅助。由于EDS与EBSD同时测量标定，数据可以在SEM之外一次性校正。结果见图5。
图3：镍基体相的晶体学信息，fcc结构，显示了单晶及对应的球形菊池花样（运动学模拟）。
图4：钽镍碳化物相的晶体学信息，立方NaCl结构，显示了单晶及对应的球形菊池花样（运动学模拟）。
图5：EDS EBSD联用，在EDS的辅助下，所有相均被成功区分。标定率为98.6%，细小的碳化物得以区分。EDS辅助EBSD索引可以在SEM上实时进行，也可以离线完成，允许在任何时候对测量数据进行校正或完善，无需额外占用SEM的使用时间。