NMC 正极材料的亚微米级材料不均一性与杂质分布表征
电池电极组分（如 NMC 前驱体）的均匀性、杂质含量及痕量元素含量都会直接影响器件性能，因此必须进行预筛选。
要获得可靠的 X 射线能谱（EDS）元素分析结果，进行能量色散 X 射线谱（EDS）元素分析时，理想情况下样品应具有平整、抛光的表面，但在实际应用中这一条件往往难以满足，尤其是当材料需要以 “原样状态（as-received）”进行分析时。
由于电池电极材料通常具有较大的表面起伏，采用传统斜插式 EDS 探测器的扫描电镜（SEM）在分析此类样品时会面临较大挑战。此外，对于导电性较差或对电子束敏感的材料，只能采用较低的束流条件，这会导致 X 射线信号强度偏低。在这种情况下，使用常规 EDS 难以在合理的测试时间内完成痕量元素分析。
XFlash® FlatQUAD 能谱探测器可突破上述限制，并可在数分钟内获得高质量数据。因此可在亚微米尺度上清晰识别 NMC 粉体中污染物的空间分布，其分析能力已超越传统的能谱面分布精度（图 1）。这一结果通过 ESPRIT 软件中的 AUTOPHASE 算法实现，该算法能够自动识别不同杂质相并计算其面积分数（图 2）。
主要成分 Co 的分布不均性可通过元素面分布图直观呈现（图 3）。而通过对局部区域提取谱图并进行定量分析，可证实局部浓度差异（Co 的局部富集）。
图 1：采用 XFlash® FlatQUAD EDS 探测器对电池正极粉末（置于碳样品台上）进行的 EDS 元素分布分析。元素分布图与二次电子（SE）图像叠加显示。测量时间为 11 分钟，加速电压为 12 kV，束流为 0.5 nA。
图2：AUTOPHASE结果和物相面积占比。
图3：分别对NMC主体和Co富集区域提取的EDS谱图进行定量分析。