NMR & EPR 制药解决方案

固体核磁共振制药解决方案

多晶型和无定形态的表征

磁共振在多态性表征和定量中的应用

尽管磁共振被公认为一项成熟且强大的技术,适用于多晶型和无定形态的研究,但到目前为止,只有少数专业人员掌握了这一技术。 得益于近期技术的进步,越来越多的科研人员可以接触并使用磁共振方法。布鲁克推出的台式核磁共振波谱仪打破了价格和复杂性方面的壁垒,我们的落地式谱仪的自动化水平和灵敏度也得到了显著提升。

全新的台式核磁共振解决方案

minispec Form Check 是一款台式波谱仪,用于定量分析固体混合物中的各种成分,如两种多晶型混合物,或无定形态与多晶型的混合物,或多晶体/无定形态与赋形剂的混合物。与其他方法(PXRD、拉曼、IR)相比,minispec Form Check 从完全不同的角度对固体形态进行定量分析。

这是一款基于时域技术的仪器,因此不需要使用傅里叶变换和频域。 minispec Form Check根据不同组分的弛豫特性(本例中为 T1 弛豫)将其区分开来。一般来说,药物晶形和无定形态的 T1 弛豫时间差距很大,因此该方法是非常理想的定量方法,特别是对低水平无定形态(LOQ < 1%)的定量而言。而 PXRD 方法则难以胜任这项挑战,且它有明显的定量误差。

锐意进取,将开放式固体核磁共振变为现实

iProbe 平台配备了用于液体和高分辨魔角旋转(HRMAS)应用的探头。并且它还提供了全面的自动化功能,可在样品更换过程中完成自动调谐和匹配步骤。

除此之外,由于固体核磁共振技术的特性,我们还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS 配有一台马达。该马达可通过使用KBr作为参考化合物,精准地选择正确的魔角方向。

这款探头目前支持 400、500 或 600 MHz 的基本频率,适用于标腔系统。它采用了双通道设置,即一个质子通道(也可上调至氟),和一个宽带通道(涵盖了从磷到氮的范围)。4毫米样品的魔角旋转速度可达 15kHz。 

全新的“shuttle technology”支持同一个进样器既可用于液体也可用于固体核磁共振,促进了从液体到固体的简单升级,而价格仅为粉末X射线衍射(PXRD)仪器的一半

用户获益:

  • 可识别和量化原料药(APIs)和配方产品中的结晶和非结晶含量
  • 对每种形式的数量进行量化,而不需要使用标样
  • 多重属性:可分析多个核子,并为每种形式提供多个独特的波谱
  • 核磁共振独有的弛豫时间:
  1. 可识别不同晶体形式的谱峰,因为每种形式的弛豫时间通常是独特的
  2. 有选择地增强或去除成分混合物中的不同形式,这对识别形式和显示知识产权侵权非常有用
  3. 预测颗粒大小和化学降解率,特别是在配方产品中
  • 选择性:当灵敏度条件有限时,核的标记,如13C和15N,可用于增强某些信号,并避免谱峰重叠

适用于固体测量的低温探头(CryoProbe)

作为有史以来第一款用于固体核磁共振的低温冷却探头,CPMAS CryoProbe尤其适用于低剂量化合物分析,而配方材料(药物产品)中的多晶型和无定形态恰恰符合这种情况。低温电子设备和低温探头的双重配置,不仅能使样品本身保持在所需实验温度,还能将灵敏度提升三到四倍,相当于检测效率提高了至少一个数量级。

目前,布鲁克的低温探头适用于 600 MHz 磁体的 HCN(氢、碳、氮),使用 3.2mm 转子,魔角速度可达 20kHz。它还配备有高功率去耦以及交叉极化(CP)设置,因此用户可使用双CP或传统CP。与室温探头相比,这一点不存在任何限制。除此之外,低温探头还配备了自动调谐、匹配以及自动调整魔角等功能。

用于全自动化固体核磁共振应用的MAS Shuttle

用于CPMAS和HRMAS的MAS Shuttle提供了完全自动化的解决方案,减少了手动操作时间,提高了产量

所需仪器:

  • iProbe
  • Avance NEO 机柜
  • MAS3 气压控制单元
  • SampleCase 自动化系统

软件:

IconNMR软件可以完全控制实验运行:从选择样品到协调插入,使转子达到旋转速度,并将其安全地返回到原始位置

一旦SampleCase填装满,实验就可以在无人看管的情况下运行,通过自动化操作提高仪器的效率。样品可以连夜或在周末运行。

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