NMR & EPR 制药解决方案

固态NMR 制药解决方案

多态性和无定形态表征

磁共振在多态性表征和定量中的应用

虽然磁共振是公认的适合多态性和无定形态研究的一项成熟且强大的技术,但到目前为止,只有少数专业人员掌握了这一技术。  而近期的技术进步让更多的科研人员得以使用磁共振技术。我们推出的台式波谱仪解决了价格和复杂性方面的难题,大幅提高了我们现有高分辨落地式仪器的自动化程度和灵敏度。

小核磁形态检测仪是一款台式波谱仪,用于对固体混合物中的各种成分进行定量,如在另一种多形体存在的情况下对某一种多形体定量,在存在多态性的情况下对无定形态定量,或在存在赋形剂的情况下对多态性/无定形态定量。与其他方法(PXRD、拉曼、IR)相比,小核磁形态检测仪从完全不同的角度对固体形态进行定量。该款检测仪属于时域(TD)仪器,因此不执行傅里叶变换,也不存在频域。 小核磁形态检测仪根据组分的弛豫特性(本例中为 T1 弛豫)将组分拉开。药物晶形和无定形的 T1 弛豫时间一般相差较大,因此该方法是非常理想的定量方法,特别是对低水平无定形(LOQ < 1%)的定量,而 PXRD 方法就存在很多问题,而且有明显的定量误差。

不断实现开放式固态核磁共振

iProbe 平台也包括适用于液态和高分辨魔角旋转(HRMAS)应用的探头,提供了全面的自动化功能,实现了调谐和匹配的自动化,这是样品更换时必需的功能。除此之外,鉴于这是固态核磁共振,还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS 配有一台马达,使用 KBr 作为参考化合物,能够精准地选择正确的方向。

目前,可提供基本频率为 400、500 或 600 MHz 的探头,适用于标准腔系统。该探头采用双通道设置,即有一个可调谐至氟的质子通道,和一个包含从磷到氮的宽带通道。4 毫米样品的魔角旋转速度可达 15 kHz。

适用于固体的低温探头

有史以来第一款适用于固态核磁共振的低温冷却探头(CPMAS CryoProbe),尤其适用于低量化合物分析,因为配方材料(药物产品)中的多态性/无定形分析往往是这种情况。低温电子设备配上低温探头,既能使样品本身保持在所需的实验温度,又能将灵敏度提升三到四倍,相当于生产率提高了至少一个数量级。

目前,该探头仅提供适用于 600 MHz 磁体的 HCN(氢、碳、氮)配置,采用 3.2 mm 转子,魔角速度可达 20 千赫兹,同时提供高功率去耦和交叉极化(CP)设置,用户可使用双 CP 或传统 CP,与室温探头相比不存在任何限制。除此之外,该探头还具有自动调谐和匹配以及魔角调整自动设置等功能。

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多态性

来自行业的见解:采访 Aptuit
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