製薬向けのNMR & ESRソリューション

製薬向けの固体NMRソリューション

結晶多形と非晶質(アモルファス)の特性解析

磁気共鳴による結晶多形の特性解析および定量

磁気共鳴は、結晶多形や非晶質を研究するための強力な手法として確立されていると考えられています。しかしながら、これまでは少数の専門家の手の内に留まっていました。最近の技術的進歩により、この技術をより多くの科学者に展開することが可能となりました。ブルカーは卓上型の分光計を導入することで、価格と煩雑さという障壁を克服し、また高分解能の床設置型装置の自動化を推進し、感度を大幅に向上してきました。


新しい卓上型のNMRソリューション

minispec Form Checkは、固体混合物中の成分を定量するための卓上型分光計です。混合物の例としては、異なる結晶多形体からなるもの、非晶質を含む結晶多形体、または賦形剤中の結晶多形体/非晶質などがあります。minispec Form Check は、他の技術(PXRD、ラマン、IR)とは全く異なる角度から固体形状の定量化にアプローチします。時間領域(TD)装置であるため、フーリエ変換は不要で周波数領域を持ちません。

minispec Form Checkは、緩和時間(この場合はT1緩和)に基づいて成分を分けます。通常、薬剤の結晶形態と非晶質形態のT1緩和時間は大きく異なります。従ってこの手法は特に、PXRDでは困難で大きな定量誤差を伴うような低濃度の非晶質(LOQ < 1%)の定量に、理想的です。

 

オープンアクセス固体NMRを実現するための改良

iProbeプラットフォームには、溶液用のプローブや高分解能マジック角回転(HRMAS)用のプローブも含まれており、完全な自動化に対応しています。従って、次のサンプルを測定する際に必要なチューニングやマッチングのステップを自動化することができます。さらに、固体NMRの場合はマジック角回転の位置を正確に調整する必要がありますが、iProbe CPMASには、KBrをリファレンス化合物として、高精度かつ正確にマジック角を設定するするモーターが搭載されています。

このプローブは、現在、SB(スタンダードボア)の400、500または600MHzシステム用に提供されています。iProbe CPMASは2チャンネルで使用することができ、1Hチャンネル (19Fにもチューニング可能)、およびBB(31Pから15Nまでの多核測定)が可能です。4mm試料管の場合、最大15kHzのマジック角回転が可能です。

固体NMR用クライオプローブ

史上初の低温冷却固体NMR プローブ(CPMAS CryoProbe)は、製剤(医薬品)中の結晶多形および非晶質のような、非常に少量の化合物の分析に特に有用です。サンプルを必要な温度条件に保ちながら、エレクトロニクスとプローブを冷却することで、感度が3~4倍に向上し、それによって少なくとも1桁の生産性向上につながります。

このプローブは現在、600 MHz磁石用のHCN構成で提供しており、3.2 mmローターで最大20kHzのマジック角回転周波数が可能となっています。また、高出力のデカップリングと交差分極(CP)に対応しているため、室温プローブと比較して制限のないダブルCPまたは従来のCP実験を行うことができます。さらに、このプローブには、マジック角調整のための自動セットアップのほか、自動チューニングとマッチングが含まれています。

関連情報

Polymorphs

Insights from Industry - Interview with Aptuit
Characterizing Polymorphs amd Amorphous Form

Solid-State NMR Spectroscopy of Drug Substances and Drug Products

LabScape

磁気共鳴および前臨床イメージング向けのサービスとライフサイクルサポート

ブルカーは、最初のお問い合わせから評価、据え付け、その後装置が寿命を迎えるまでの購入サイクル全体を通して、お客様に比類のないサポートを提供することをお約束します。

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