Bruker
Продукты и решения
Применения
Услуги
Новости и события
О нас
карьера
Основы спектроскопии

Руководство по инфракрасной спектроскопии

Мы кратко объясним основы инфракрасной (ИК) спектроскопии и сосредоточимся на основных вопросах о FT-IR, ATR, передаче и отражении.

Основы спектроскопии FT-IR

Начало работы

Что такое инфракрасная и FT-ИК спектроскопия? Есть ли разница?

О инфракрасной (ИК) спектроскопии

Инфракрасная спектроскопия (ИК) опирается на то, что большинство молекул поглощают свет в инфракрасной области электромагнитного спектра, превращая его в молекулярную вибрацию. Это поглощение характерно для характера химических связей, присутствующих в образце.

С помощью спектрометра это поглощение измеряется как функция длины волны (как волновые числа, обычно от 4000 - 600 см-1). Результатом является ИК-спектр, который служит характерным "молекулярным отпечатком пальца", который может быть использован для идентификации органических и неорганических образцов.

О спектроскопии FT-IR

В прошлом образцы анализировались шаг за шагом, в результате которых образец облучались разными одноволновыми длинами волн (диспергативными). FT-IR, с другой стороны, собирает спектральные данные всех длин волн в одном проходе.

Здесь непрерывный источник генерирует ИК-свет на широком диапазоне инфракрасных длин волн. Затем инфракрасный свет проходит через интерферометр, а затем направляется на образец.

В отличие от диспергативных измерений, мы сначала получаем интерферограмму, которая должна быть преобразована в ИК-спектр.

Разница между ИК и FT-IR

Эта интерферограмма (необработанный сигнал) представляет интенсивность света не как функцию длины волны, а как функцию положения зеркала внутри интерферометра.

В результате, сигнал должен быть сначала Фурье-преобразован (FT) для получения более знакомого ИК-представления интенсивности как функции волнового возмущения. Отсюда и название "FT-IR" или FTIR.

Приобретение спектров FT-IR происходит не только гораздо быстрее, чем с помощью обычных диспергативных инструментов.

Кроме того, эти спектры показывают значительно более высокое соотношение сигнала к шуму и, так как шкала длины волны откалибровывается с очень точным лазером, имеют гораздо более высокую точность длины волны.

Получение в деталях

Как измерить ИК-спектр?

На этом рисунке показана самая основная установка для измерения ИК-спектров в передаче или отражении.

Это зависит от образца, который должен быть проанализирован. Классически, в противном случае твердый образец либо землю с ИК прозрачного бромистого калия (KBr) и нажата в гранулы, или это тонко нарезанный и помещен на окно KBr, в то время как жидкости непосредственно измеряются или разбавляются ИК прозрачным растворителем, например CCl4.

Если образец достаточно тонкий (15 мкм), как, например, полимерная пленка, покрытие на металлической поверхности или секция биологической ткани, достаточное количество ИК-света может пройти образец для анализа непосредственно без разбавления в KBr или растворителя.

Другой метод будет отражением. Здесь ИК-свет взаимодействует только с поверхностью материала для сбора химической информации. Диффузная отражающая инфракрасная четырехразовая спектроскопия преобразования (DRIFTS) является специальным методом отбора проб отражения, который позволяет собирать высококачественные спектры твердых образцов, которые очень трудно анализировать при передаче, такие как почва или бетон.

Тем не менее, к настоящему времени, ATR FT-IR спектроскопии, как удалось многие другие методы отбора проб, так как это в основном неразрушающая, очень проста в применении и подходит для анализа твердых веществ и жидкостей в их нынешнем состоянии.

Получение в деталях

Что такое ATR или attenuated Total Reflectance?

На этом рисунке показано, как ИК-луч проходит через кристалл ATR и отражается на интерфейсе между кристаллом и образцом.

Как говорится в названии, ATR означает затухаемое полное отражение и стало стандартным методом измерения спектра FT-IR. Инфракрасный свет проходит через кристалл определенного материала (алмаза, юнЗе или германия) и взаимодействует с образцом, который прижимается к кристаллу. Имейте в информации, что хороший контакт между образцом и кристаллом очень важен!

Из этого получается спектр, который показывает все специфические характеристики вещества, в то время как соотношение интенсивности наблюдаемых полос поглощения может отличаться от традиционного спектра передачи из-за физических эффектов.

Но это не означает, что спектры ATR труднее интерпретировать, наоборот. Спектры ATR и передачи могут быть легко преобразованы друг в друга. Это особенно полезно, если вы хотите сравнить недавно приобретенные данные ATR со старыми спектрами, содержащимися в спектральной справочной библиотеке.

Получение в деталях

Что такое отражение ИК? Что такое DRIFTS?

Три различных типа отражения, используемых для ИК-спектроскопии.

Отражение FT-IR измерений имеют особое место в инфракрасной спектроскопии. В принципе, за исключением DRIFTS, измерения отражения не разрушительны и используются, например, при анализе ценных предметов искусства и картин.

Сила отражения определяется рефракционным индексом, поэтому там, где есть полоса поглощения, степень отражения также меняется. Таким образом, (специальный) спектр отражения выглядит очень отличается от передачи.

Причина этого заключается в свойствах поглощения, давайте посмотрим на изолированный ИК-сигнал. Для изолированной полосы поглощения, рефракционный индекс показывает максимум к более высоким длинам волн, и минимум к более низким длинам волн. Таким же образом, спектры будут проявлять тот же шаблон - что и первая производная.

FT-IR Видео - Учебные программы

Получение в деталях

FT-IR основы учебник видео

Мы объясняем, как инфракрасный (ИК) свет используется для создания спектра.
Мы объясняем наиболее распространенный метод ИК: ATR.
Мы объясняем, как ИК-отражение может быть использовано для создания спектров.
Получение практических

Применение спектроскопии FT-IR

FT-IR Основы - Химическая идентификация.
FT-IR Основы - Проверка вещества.
Анализ курения горячего битум / асфальт FT-IR.

FT-IR ЧАСТО

Последняя капля

Часто задаваемые вопросы о FT-IR

Что такое инфракрасный свет?

Инфракрасный (ИК) свет, или, точнее, инфракрасное излучение, является электромагнитным излучением (ЭМР) с длинами волн длиннее, чем у видимого света. Поэтому он невидим для человеческого глаза, но может быть воспринят в виде теплового излучения. Интересный факт: более половины энергии, излучаемой солнцем, достигает Земли в виде инфракрасного излучения.

Как инфракрасный свет взаимодействует с материалами?

Когда инфракрасное излучение направлено на материю, оно может стимулировать движение молекул и атомных связей. Это движение может принимать различные формы, такие как вращение или вибрация. В зависимости от того, как молекула возбуждается, мы можем получить информацию о структуре и идентичности облученных материалов.

Может ли инфракрасный свет анализировать все материалы?

В общем, да, потому что органические и неорганические вещества могут быть изучены одинаково хорошо с инфракрасным излучением. Основное требование для анализа с инфракрасным является то, что материал поглощает инфракрасное излучение. Однако некоторые вещества, включая металлы и монотомные газы (например, благородные газы), не могут быть изучены непосредственно.

Какие материалы обычно анализируются?

Специально для органических веществ ИК-спектроскопия является часто используемым инструментом для получения большого количество информации. Это включает в себя идентификацию полимеров, лекарств, фармацевтических препаратов или промышленных химических веществ, а также определение содержимого, как вода в масле. ИК-спектроскопия очень гибкая, и ее применения настолько многочисленны, что вы можете найти ИК-пользователей во всех областях промышленности и исследований.

Какой анализ возможен?

С помощью ИК можно узнать, из какого образца сделан, но также и сколько определенного ингредиента или компонента присутствует. Качественный анализ является наиболее распространенным применением ИК-спектроскопии и в основном используется в контроле качества сырья, анализе отказов, а также в научных исследованиях. Количественный анализ широко используется в промышленных процессах для оценки производственных параметров.

Должен ли я быть экспертом для использования ИК-спектроскопии?

Определенно нет. ИК-спектрометры проще в использовании сегодня, чем когда-либо прежде. В большинстве случаев существуют простые программные решения (например, сенсорная операция), которые позволяют неэкспертам проводить ИК-анализы несложным образом. Даже анализ можно автоматизировать, поэтому любой желающий может стать спектроскопистом!

Сколько времени занимает анализ ИК?

Это во многом зависит от поставленной аналитической проблемы. Но простая проверка личности химического вещества вряд ли займет больше минуты.

Что такое затухаемое общее отражение (ATR)?

ATR является специальным методом отбора проб для получения ИК-информации. ИК-свет направлен на кристалл, сделанный из ИК-прозрачного материала (например, алмаза). Затем ИК-излучение будет взаимодействовать с образцами и материалами, которые находятся в тесном контакте с алмазом. Посмотрите наше видео об основах ATR, чтобы узнать больше!

Где я могу использовать ATR?

Почти везде, как ATR является поистине универсальным подходом. Будь то твердые или жидкие, органические или неорганические - вы просто взять образец и поместить его на вершине кристалла. Нет необходимости резать, разбавлять или готовить образец. В последние десятилетия ATR стала стандартной техникой в ИК-спектроскопии.

Что такое передача?

В отличается от ATR, этот метод требует света, чтобы проникнуть весь образец. Это означает, что образец должен быть либо очень тонким, либо разбавленным. Для разбавления образцы часто смешивают с бромистым калием (KBr) и прессуют в гранулы. Очень тонкие образцы, с другой стороны, производятся с микротомой, а затем помещаются на окно KBr. Эти приготовления требуют много времени и усилий.

Когда я использую трансмиссию?

Сегодня передача необходима только для очень конкретных аналитических вопросов. К ним относятся количественная оценка низкоконцентрированных компонентов в жидкостях или применение ИК-микроскопии. В некоторых промышленных секторах существуют также стандартизированные процедуры, требующие измерения передачи (например, Pharma).

Что такое отражение?

Отражение является третьим основным методом в ИК-спектроскопии. Он основан на отражении ИК-света и позволяет делать выводы о поверхности материалов. Если поверхность, о котором идет речь, не может быть рассмотрена непосредственно, часто требуется разбавление KBr. Также можно разместить очень тонкие образцы на металлических зеркалах (трансфлекта).

Где используется отражение?

В связи с особыми требованиями измерения отражения, он используется для очень конкретных аналитических целей. Можно, например, изучить ценные произведения искусства совершенно неразрушательно и тщательно, чтобы обеспечить их реставрацию.