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Conceptos básicos de la espectroscopia

Guía sobre microscopía FT-IR

Explicamos brevemente los fundamentos de la microscopía infrarroja (IR) y nos centramos en las preguntas básicas sobre detectores, mapeo e imágenes FT-IR.

Fundamentos de la microscopía FT-IR

Empezar

¿Qué es la microscopía infrarroja o μ-FTIR? ¿Hay alguna diferencia?

Acerca de la microscopía infrarroja (IR)

La microscopía infrarroja o FT-IR es la emocionante combinación de microscopía de luz convencional y una identificación química única por espectroscopía FT-IR.

Individualmente, ambas técnicas ya son bastante potentes, pero juntas ofrecen la posibilidad de examinar los objetos más pequeños químicamente, combinando la caracterización espectral con la resolución espacial.

Dicho esto, hay algunos obstáculos tecnológicos, ya que la microscopía óptica habitual utiliza lentes de vidrio, no permitirá que la luz IR pase libremente, que es necesaria para analizar muestras por espectroscopia infrarroja.

Por lo tanto, se deben utilizar lentes especiales que utilicen materiales transparentes IR o objetivos de cassegrain.

Acerca del muestreo en microscopía FT-IR

Ejemplos típicos de la aplicación de μ-FT-IR son partículas y daños más pequeños del producto, recubrimientos en superficies metálicas, estudios de monocristales y mucho más.

En general, los mismos métodos se pueden utilizar en la microscopía IR que para muestras macroscópicas, es decir, transmisión, reflexión y ATR.

Sin embargo, para las mediciones en transmisión o  transflexión, las muestras deben ser muy delgadas (<15 m) o estar disponibles como pellets KBr, lo que puede ser todo un desafío durante la preparación de la muestra.

Al igual que en la espectroscopia, ATR ofrece ventajas decisivas en la microscopía, que han hecho de este método de análisis no destructivo el estándar.

Acerca de ATR en microscopía

ATR significa reflectancia total atenuada y se aplica presionando un cristal con una punta muy fina en la muestra. La luz infrarroja entra en el cristal e interactúa con la muestra debajo de él, produciendo un espectro IR.

Cabe señalar que ATR produce datos FT-IR de casi cualquier tipo de muestra sin preparación previa. Además, también tiene ventaja cuando se trata de resolución espacial.

El cristal de germanio actúa como una lente de inmersión sólida, mejorando la resolución espacial en un factor 4, en comparación con las mediciones de transmisión y reflexión. De esta manera, puede analizar fácilmente muestras tan pequeñas como unas pocas micras.

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Acerca de los detectores en microscopía FT-IR

Análisis comparativo de diferentes detecotrs IR. TE-MCT y LN-MCT muestran una relación señal-ruido casi idéntica a una apertura de 30 m y un tiempo de medición de 1 min.

Anteriormente describimos los conceptos básicos de cómo μ-IR se utiliza como un método de "apuntar y disparar" y este es el enfoque común para aplicaciones simples o estudios de investigación. Como se puede imaginar, cuanto más pequeñas son ciertas partículas, más difícil es obtener un buen espectro infrarrojo.

Esta es la razón por la cual se utilizan detectores de alta sensibilidad para este tipo de aplicaciones. Entre los que hay los llamados detectores de imágenes y de un solo elemento. Como esta página trata de la microscopía, nos centraremos en detectores de un solo elemento, por lo tanto: DLaTGS, TE-MCT y LN-MCT.

¿Desea obtener más información básica sobre la espectroscopia FT-IR?

Los microscopios FT-IR modernos como el LUMOS II pueden albergar hasta tres detectores en el mismo instrumento.

Los detectores de sulfato de triglicina deuterada (DLaTGS) presentan el efecto piroeléctrico más eficaz conocido y son detectores versátiles que no necesitan refrigeración externa para producir espectros de alta calidad. Sin embargo, tan pronto como la apertura (y las muestras) se hace más pequeña y menos y menos luz llega al detector, la calidad de los espectros disminuye rápidamente.

Por debajo de 50 μm, lo mejor es elegir un detector de telurio de cadmio y mercurio (MCT) refrigerado, que ofrece una mayor sensibilidad en escenarios con poca luz. El uso de un MCT termoeléctrico se ha convertido en la solución estándar, ya que se enfría continuamente y no requiere mantenimiento.

Pero aún así, para las muestras más pequeñas por debajo de 10 μm de tamaño, los MCT refrigerados por nitrógeno líquido (LN-MCT) son la mejor opción, pero, por supuesto, necesitan algún tiempo de estabilización y/o pueden necesitar recargar con nitrógeno líquido durante el uso prolongado. Lo que todavía falta es la última pero más potente manera de hacer la microscopía FT-IR:

Imágenes de matriz focal de plano focal (FPA).

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Acerca de Imagen FT-IR

Si desea realizar análisis químicos muy detallados en resolución espacial, hay que recurrir a detectores de matriz de plano focal (FPA).

En estas llamadas imágenes químicas o FT-IR, cada píxel contiene un espectro infrarrojo completo. Al interpretar los datos FT-IR, ¡la naturaleza de la muestra puede evaluarse con precisión! La ventaja de utilizar detectores FPA no es sólo la resolución extremadamente alta (especialmente para mediciones ATR). En comparación con los experimentos de matriz lineal, son más rápidos, precisos y calibrados por láser.

Para obtener más información acerca de la imagen FT-IR, hemos creado una página independiente.

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Aplicación de la microscopía FT-IR

Ya se trate de microplásticos o de limpieza técnica. La microscopía infrarroja es el método de elección para detectar partículas más pequeñas no sólo visualmente, sino también mediante la posterior identificación química.

Básicamente hay dos enfoques. La primera y más simple, es tomar la muestra (por ejemplo, una superficie que muestra contaminación) y someterla directamente a un análisis μ-ATR. Este método limpio y rápido incluso funcionará para partículas incrustadas en matrices complejas como el plástico contenido en un sedimento de río. Esto se aplica principalmente en el análisis de defectos y causas raíz.

Cuando se investigan muestras de agua o aire, lo mejor es utilizar filtros de materiales especiales que consisten en un material que permitirá que la luz IR pase libremente, ya que los materiales estándar (por ejemplo, nitrocelulosa) absorberán una parte significativa de la luz IR. Estos filtros se analizan por transmisión IR. Esto se utiliza especialmente en el análisis de partículas

FT-IR Microscopía Videos & Tutoriales

Aplicación de microscopía FT-IR en su caso de uso tradicional: análisis de fallos.
Análisis de un laminado multicapa de polímero mediante microscopía FT-IR.
Imágenes de tejido utilizando un detector FPA.

Preguntas frecuentes sobre microscopía FT-IR

La gota que colmó el vaso

Preguntas frecuentes sobre la microscopía FT-IR

1. ¿Qué es la microscopía FT-IR?

Es la aplicación de una medición FT-IR a una muestra microscópica. Por lo tanto, combina la microscopía tradicional y el análisis químico en una sola herramienta. Se utiliza idealmente en el análisis de fallas y la ciencia de materiales.

2. ¿Por qué un microscopio FT-IR necesita aperturas?

Al igual que en la microscopía IR se utilizan detectores muy sensibles, es importante evitar saturar el detector IR. Además, las aberturas permiten ajustar el punto de medición al tamaño de la muestra para adquirir un espectro mucho mejor. Imagine una escama de polietileno de 10 μm incrustada dentro de una matriz PET. Si en ese caso se utilizaría una apertura de 30 μm en lugar de una de 10 μm, el espectro resultante contendría mucha más contribución de la matriz PET, que de la contaminación por PE.

3. ¿Cuál es el objeto más pequeño que puede analizar la microscopía FT-IR?

Esto depende del microscopio, detector y técnica de medición utilizada. Pero un HYPERION, equipado con un detector FPA y el uso de microscopía ATR puede analizar objetos en el límite de difracción de la luz IR, por lo tanto ≤ 1 μm.

3. ¿Por qué un cristal ATR de Germanio aumenta la resolución?

El germanio tiene (en comparación con muchos otros materiales ATR) un índice de refracción muy alto. Como está en contacto directo con la muestra, esto significa que actúa como un lente de inmersión sólida. Esto aumenta la resolución espacial en un factor de 4 (índice de refracción) en comparación con las mediciones de transmisión estándar.

4. ¿Qué es la imagen FT-IR?

Las imágenes FT-IR son una forma de crear dichas imágenes químicas resueltas espacialmente. Cada píxel de estas imágenes consta de todo un espectro IR. Al interpretar los espectros individuales, se pueden detectar y evaluar regiones de muestra interesantes.