Notions de base en spectroscopie

Guide de la microscopie IRTF

Nous expliquons brièvement les principes de la microscopie infrarouge (IR) et des questions de base sur les détecteurs, la cartographie et l’imagerie IR-TF.

Notions de base de la microscopie IR-TF

Introduction

Qu’est-ce que la microscopie infrarouge ou μ-FT-IR? Y a-t-il une différence?

À propos de la microscopie infrarouge (IR)

La microscopie infrarouge ou IR-TF est la combinaison de la microscopie conventionnelle et de l'identification chimique par spectroscopie IR-TF.

Individuellement, les deux techniques sont très puissantes, mais ensemble, elles offrent la possibilité d’examiner chimiquement les plus petits objets, en associant l'information spectrale et la résolution spatiale.

Cependant, il ya quelques obstacles technologiques, la microscopie optique classique utilise des lentilles ce qui ne permet pas à la lumière Infrarouge de passer ce qui est nécessaire pour analyser les échantillons par spectroscopie infrarouge.

Il est nécessaire d'utiliser des lentilles spéciales avec des matériaux transparents en IR ou des objectifs cassegrains.

À propos de l’échantillonnage en microscopie IR-TF

Les exemples typiques de l’application en μ-FT-IR sont des particules et les plus petits résidus de produit, les revêtements sur les surfaces métalliques, les études de cristaux et bien d'autres.

En général, les mêmes méthodes peuvent être utilisées en microscopie IR que pour les échantillons en macro spectroscopie, c’est-à-dire la transmission, la réflexion et l’ATR.

Pour les mesures en transmission ou en transflexion, les échantillons doivent être très minces (<15 μm) ou être disponibles sous forme de granulés KBr, ce qui peut être un défi pendant la préparation de l’échantillon.

Comme dans la spectroscopie, l'ATR offre des avantages décisifs dans la microscopie, qui a fait de cette méthode d’analyse non destructive la norme.

À propos de l'ATR en microscopie

l'ATR signifie Réflexion Totale Atténuée consiste à appliquer avec une presse un échantillon sur un cristal avec une pointe très fine. La lumière réfléchit pénètre dans le cristal et interagit avec l’échantillon , par le biais de l'onde évanescente ce qui donne un spectre IR.

Il convient de noter que l'ATR produit des
spectres IR-TF de presque n’importe quel type d’échantillon sans préparation préalable. De plus, il apporte un avantage en terme de résolution spatiale.

Le cristal Germanium agit comme une lentille d’immersion, améliorant la résolution spatiale d'un facteur 4, par rapport aux mesures en transmission et en réflexion. De cette façon, vous analysez facilement des échantillons plus petits que quelques microns.

Plus de détails

À propos des détecteurs en microscopie IR-TF

Analyse comparative des différents détecteurs IR. TE-MCT et LN-MCT montrent un rapport signal/bruit presque identique à 30 μm d’ouverture et 1 min de temps de mesure.

Nous avons précédemment décrit les bases de μ-IR est utilisé comme une méthode de " pointé et mesuré» et c’est l’approche commune pour des applications simples ou en recherche. Bien évidemment, si les particules sont petites, il est difficile d’obtenir un spectre infrarouge de qualité.

Par conséquent, le choix des détecteurs est important, en microscopie et il est utile d'utiliser des détecteurs de haute sensibilité. Il y a des détecteurs monoéléments et imagerie. Sur cette page nous présentons les détecteurs apprpriés à la microscopie, soit les détecteurs DLaTGS, TE-MCT et LN-MCT.

Vous souhaitez plus d’informations sur la base de la spectroscopie IR-TF?

Les microscopes IR-TF modernes comme le LUMOS II peuvent accueillir jusqu’à trois détecteurs.

Les détecteurs DLaTGS (Deuterated lanthanum α-alanine-doped triglycine sulfate ) présentent le plus efficace effet pyroélectrique connu. Leur application principale est en spectroscopie IR-TF et sont des détecteurs polyvalents qui n’ont pas besoin de refroidissement pour produire des spectres de haute qualité. Cependant, dès que le diaphgrame (et les échantillons) devient de plus en plus petit, il y a de moins en moins de lumière qui atteint le détecteur ce qui diminue rapidement la qualité des spectres.

En dessous de 50 μm, il est préférable de choisir un détecteur basé sur la technologie MCT (Tellure de mercure et de cadmium)  nécessitant d’être refroidis à 90K (-183 °C) ce qui offre une sensibilité accrue sur des mesures à faible luminosité. L’utilisation d’un détecteur MCT refroidi thermoélectriquement est devenue la solution standard car elle ne nécessite pas d’entretien.

Mais pour les échantillons encore plus petit, inférieure à 10 μm de taille, les MCT refroidis à l’azote liquide (LN-MCT) sont la meilleure option, mais, cela nécessite un temps de refroidissement et un remplissage avec de l’azote liquide lors d’une utilisation prolongée. De nos jours, la solution la plus puissante pour la microscopie IR-TF est :

l'Imagerie par Focal-Plane-Array (FPA).

Plus de détails

À propos de l'imagerie IR-TF

Pour effectuer des analyses chimiques très détaillées avec une très bonne résolution spatiale, il n’y que les détecteurs matrice plan focal ( FPA).Comparé à des solutions plutôt bon marché basées sur des détecteurs en ligne, le détecteur FPA est caractérisé par le fait que vous créez une image infrarouge du champ de vision sélectionné en une seule mesure et en quelques secondes (un peu comme un appareil photo numérique).

Dans ces images dites chimiques ou IR-F, chaque pixel comprend un spectre infrarouge complet. En interprétant ces données IR-TF, la nature de l’échantillon peut alors être évaluée avec précision! L’avantage de l’utilisation de détecteurs FPA est la résolution extrêmement élevée (en particulier pour les mesures ATR). Par rapport aux détecteurs en ligne, ils sont plus rapides, plus précis et calibrés avec le laser.

Pour plus d’informations sur l’imagerie IR-TF, visitez la page dédiée.

Plus de détails

Application de la microscopie IR-TF

Qu’il s’agisse de microplastiques ou de qualité de surface. La microscopie infrarouge est la méthode de choix pour détecter les plus petites particules non seulement visuellement, mais aussi par identification chimique.

Il y a essentiellement deux approches. Le premier et le plus simple, est de prendre votre échantillon (par exemple une surface avec une contamination) et de le soumettre directement à l'analyse en μ-ATR. Cette méthode propre et rapide fonctionnera même pour les particules incorporées dans des matrices complexes comme les microplastiques dans les sédiments d’une rivière. Ceci est principalement appliqué dans l’analyse de défauts et la source de la pollution.

Lorsque des échantillons contenant de l'eau ou de l’air sont étudiés, il est préférable d’utiliser des matériaux filtrants spéciaux constitués d’un matériau qui permettra à la lumière IR de passer librement, ces matériaux standard (p. ex. nitrocellulose) absorbent une partie importante du faisceau IR. Ces filtres sont ensuite analysés en transmission IR. Ceci est particulièrement utilisé dans l’analyse des particules.

FT-IR Microscopy Vidéos - Tutoriels

Application de la microscopie IR-TF dans un cas d’utilisation standard : analyse de défauts
Analyse d’un multicouche de polymère à l’aide de la microscopie IR-TF.
Imagerie de tissu à l’aide d’un détecteur FPA.

FAQ sur la microscopie FT-IR

Résumés

Questions fréquemment posées sur la microscopie IR-TF

1. Qu’est-ce que la microscopie IR-TF?

Il s’agit d’une mesure IR-TF sur un échantillon microscopique. Il combine la microscopie traditionnelle et l’analyse chimique en un seul outil. Il est idéalement utilisé dans l’analyse des défauts et la science des matériaux.

2. Pourquoi un microscope IR-TF a-t-il besoin de diaphragmes ?

Comme la microscopie IR utilise des détecteurs très sensibles, il est important d’éviter de le saturer. De plus, les diaphragmes permettent d’adapter le spot de mesure à la taille de l’échantillon pour acquérir un spectre de meilleur qualité. Imaginez une tâche de polyéthylène de 10 μm intégré à l’intérieur d’une matrice en PET. Dans ce cas, il faut utiliser un diaphgrame de 30 μm au lieu de 10 μm, le spectre résultant contiendrait une contribution plus importante de la matrice PET  que de la contamination PE.

3. Quel est le plus petit objet que la microscopie IR-TF peut analyser ?

Cela dépend du microscope, du détecteur et de la technique de mesure utilisés. Par exemple, un microscope HYPERION, équipé d’un détecteur FPA et utilisant la technologie ATR peut analyser des objets à la limite de diffraction de la lumière IR, ≤ 1 μm.

3. Pourquoi un cristal Germanium-ATR augmente-t-il la résolution?

Le matériau Germanium a (par rapport à beaucoup d’autres matériaux) un indice de réfraction très élevé. Comme il est en contact direct avec l’échantillon, il agit comme une lentille d’immersion, cela augmente la résolution spatiale par un facteur de 4 (indice de réfraction) par rapport aux mesures en transmission.

4. Qu’est-ce que l’imagerie IR-TF?

L’imagerie IR-TF est une façon de créer des images chimiques résolues spatialement. Chaque pixel/image se compose d’un spectre IR complet. En interprétant les spectres individuels, les régions d'intérêts échantillonnées peuvent être détectées et évaluées.