光谱基础

傅立叶变换红外显微镜指南

我们简要解释红外 (IR) 显微镜的基本原理,并重点介绍有关探测器、制图和 FT-IR 成像的基本问题。

FT-IR 显微镜基础知识

开始

什么是红外显微镜或μ-FT-IR?他们之间有区别吗?

关于红外 (IR) 显微镜


红外或FT-IR显微镜是传统光学显微镜和独特的FT-IR光谱化学鉴定的结合。

单独来看,这两种技术已经相当强大,但它们结合起来提供了对最小物质的化学检测的可能性,将光谱特征与空间分辨率相结合。

尽管如此,仍存在一些技术障碍,因为通常光学显微镜使用玻璃透镜,玻璃镜头是不允许红外光自由通过的,而这是需要通过红外光谱分析样品的。

因此,必须使用红外透明材料或克莱氏的特殊透镜。

关于FT-IR显微镜中的采样


µ-FT-IR应用的典型例子包括颗粒和最小的产品损伤、金属表面涂层、单晶研究等。

一般来说,红外显微镜可以使用与宏观样品相同的方法,即透射、反射和ATR。

然而,对于透射或透射测量,样品必须非常薄(<15µm)或可作为KBr颗粒使用,这在样品制备过程中是一个相当大的挑战。

与光谱学一样,ATR在显微镜方面具有决定性的优势,使这种无损分析方法成为标准。

关于显微镜中的 ATR


ATR 代表衰减的总反射率,通过在样品上压一个尖端非常细的晶体来实现。红外光穿过晶体,与晶体下面的样品相互作用,产生红外光谱。

需要指出的是,ATR 产生高质量

几乎任何样品类型都可以获得FT-IR数据,无需事先准备。此外,在空间分辨率方面,它也会为您提供优势。

锗晶体作为一个固体浸没透镜,与透射和反射测量相比,空间分辨率提高了4倍。这样,你就可以轻松地分析小到几微米的样品。

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关于 FT-IR 显微镜中的探测器

不同红外数据的比较分析。TE-MCT 和 LN-MCT 在 30 μm 孔径和 1 分钟测量时间下显示几乎相同的信噪比。

上面我们描述了如何将μ-IR用作数码相机拍照的基础只是。这是简单应用或研究的常见方法。可以想象,某些粒子越小,就越难获得漂亮的红外光谱。

这正是为什么高灵敏度探测器用于此类应用的原因。在你们中,有所谓的单点像素和成像探测器。当本页讨论显微镜时,我们将重点介绍单元素探测器,因此:DLaTGS、TE-MCT 和 LN-MCT。

您想要更多有关 FT-IR 光谱的基本信息吗?

像LUMOS II这样的现代FT-IR显微镜可以在同一仪器中安装多达三个探测器。

氘化镧-α-丙氨酸掺杂硫酸三甘氨酸(DLaTGS)探测器具有已知的最有效的热释电效应,是一种不需要外部冷却就能产生高质量光谱的多功能探测器。然而,一旦孔径(和样品)变得越来越小,到达探测器的光越来越少,光谱的质量就会迅速降低。

在 50 μm 以下,最好选择冷却的碲化汞(MCT) 探测器,使用热电冷却的MCT已经成为标准解决方案,因为它是连续冷却的,不需要维护。 

但是,对于尺寸低于 10 μm 的最小样品,液氮冷却 MCT (LN-MCT) 是最好的选择,但当然需要一些时间来冷却和/或在长时间使用期间需要补充液氮。仍然缺少的是做 FT-IR 显微镜的最后但最强大的方法:

焦平面阵列 (FPA) 成像。

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关于 FT-IR 成像

如果你想在空间分辨率方面进行非常详细的化学分析,那么唯一的选择就是焦平面阵列(FPA)探测器。与使用线阵列探测器的廉价解决方案相比,FPA的特点是,你在几秒钟内通过一次测量(与数码相机没什么两样)即可创建选定视场的红外图像。

在这些所谓的化学或FT-IR图像中,每个像素都拥有完整的红外光谱。通过解释FT-IR数据,可以精确评估样本的性质!使用 FPA 探测器的优点是分辨率极高(尤其是 ATR 测量)。与线阵列实验相比,它们更快、更精确、更激光校准。

有关 FT-IR 成像的信息,我们创建了一个单独的页面。

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FT-IR显微镜的应用

无论我们谈论的是微塑料还是技术清洁。红外显微镜是检测最小颗粒的首选方法,不仅可以通过视觉,而且可以通过随后的化学鉴定。

基本上有两种方法。第一个也是最简单的一个,是采取您的样品(例如,显示污染的表面),并直接μ-ATR分析。这种干净和快速的方法甚至可以对嵌入在复杂基质中的颗粒起作用,比如河流沉积物中的塑料。这主要应用于故障和根本原因分析。

在研究水或空气样品时,最好使用特殊过滤材料,这些材料将让红外光自由通过,因为标准材料(如硝化纤维素)将吸收大部分红外光束。然后通过透射红外光谱分析这些滤波器。这特别用于粒子分析。

FT-IR显微镜视频和教程

FT-IR显微镜在传统用例中的应用:故障分析。
使用FT-IR显微镜分析聚合物多层层压板。
使用 FPA 探测器进行组织成像。

FT-IR 显微镜常见问题解答

最后一根稻草

有关 FT-IR 显微镜的常见问题

1. 什么是FT-IR显微镜?

它是 FT-IR 测量在显微样品中的应用。因此,它结合了传统的显微镜和化学分析到一个工具。它非常适合用于故障分析和材料科学。

2. 为什么 FT-IR 显微镜需要孔径?

由于红外显微镜使用非常敏感的探测器,因此避免红外探测器饱和非常重要。此外,Apertures 允许将测量点与样品大小保持一起,以获得更好的光谱。想象一下,PET 矩阵中嵌入了 10 μm 聚乙烯片。在这种情况下,如果您使用 30 μm 的孔径而不是拟合的 10 μm 孔径,则生成的频谱将包含比 PE 污染更多的 PET 矩阵贡献。

3. FT-IR 显微镜可以分析的最小对象是什么?

这取决于使用的显微镜、探测器和测量技术。但是,配备FPA探测器并使用 ATR 显微镜的HYPERION可以分析红外光衍射极限的物体,从而≤1 μm。

4. 为什么锗-ATR晶体会提高分辨率?

与许多其他 ATR 材料相比,锗具有非常高的折射率。由于它与样品直接接触,这意味着它充当固体浸入式镜头。与标准透射测量相比,这将空间分辨率提高4倍(折射率)。

5. 什么是FT-IR成像?

FT-IR 成像是创建空间分辨化学图像的一种方式。这些图像的每个像素都由一个完整的红外光谱组成。通过解释单个光谱,可以检测和评估感兴趣的样本区域。