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Caractérisation et analyse des microplastiques

Que sont les microplastiques ?

Suivant la définition, des particules polymères d'un diamètre inférieur à 5 mm sont qualifiées de particules microplastiques (MP). Suivant leur origine, elles sont encore subdivisées en particules primaires et secondaires. Étant donné que la liste des lieux de concentrations élevées de microplastiques s'allonge tous les mois, l'analyse de la pollution microplastique est une tâche complexe, mais extrêmement importante.

D’où viennent les microplastiques ?

Les particules microplastiques peuvent être classées en particules primaires et secondaires. Les particules microplastiques primaires (MPP) sont celles qui ont été produites spécifiquement pour une utilisation industrielle, par exemple des particules de gommage dans des produits cosmétiques. Les particules microplastiques secondaires sont formées par la dégradation physique, biologique et chimique de pièces plastiques macroscopiques et sont la principale source de microparticules relâchées dans l’environnement. Elles sont essentiellement formées par la dégradation de déchets plastiques éliminés de manière non conforme, l'abrasion de pneus et le lavage de textiles synthétiques.

Où se trouvent les microplastiques ?

Les lits de rivière, la glace arctique, les engrais naturels, les sols et même l’eau potable présentent des quantités notoires de MPP. Au cours des dernières décennies, les microplastiques se sont même frayé un chemin dans la chaîne alimentaire de l’homme. En bref, l’omniprésence des particules microplastiques en fait un défi énorme pour notre environnement.

Comment les microplastiques nous affectent-ils ?

Alors que la menace pour la vie sous-marine est généralement comprise, nous ne pouvons pas encore en évaluer toute la portée. Néanmoins, l’absorption par les organismes marins et les poissons entraîne une contamination de la chaîne alimentaires de l’Homme par les microplastiques. Étant donné que les MPP peuvent contenir des plastifiants problématiques et peuvent également absorber d'autres polluants organiques, les effets sur le long terme sont assez imprévisibles.

Comment trouver des microplastiques ?

Bien que des particules de l’ordre du millimètre sont déjà considérées comme des MPP et peuvent être perçues à l'œil nu, la microscopie classique est la technique la plus basique pour détecter des microplastiques. Néanmoins, cette approche n’offre pas d'identification chimique ce qui est particulièrement important pour rechercher l’influence et l’origine des MPP détectés. Les spectroscopies Raman et FT-IR offrent la possibilité d’identifier des particules polymères inconnues en quelques minutes et sont complètement compatibles avec les techniques microscopiques.

Analyse des microplastiques dans le sel marin par l’imagerie FT-IR

Plastic waste beach
Microplastics Beach

Comment analyser les microplastiques ?

La microscopie est une façon rapide et simple de détecter les microplastiques, néanmoins, son efficacité augmente de manière spectaculaire lorsqu’elle est combinée à une spectroscopie Raman ou infrarouge et donc à une analyse chimique. Les spectroscopies Raman et infrarouge (FT-IR) offrent une identification fiable des polymères et peuvent être mises en œuvre dans un microscope. De ce point de vue, Bruker favorise une approche complète. Les MPP doivent être trouvées de manière fiable et identifiées immédiatement tout en réduisant le risque d’erreur humaine. Le tableau ci-dessous montre notre portefeuille de produits pour l'analyse des microplastiques.

Microplastic solutions overview

Analyse des microplastiques par spectroscopie FT-IR

La spectroscopie infrarouge (IR) ou infrarouge à Transformée de Fourier (FT-IR) est la méthode la plus courante pour identifier les microplastiques. Comme son nom le suggère, la radiation infrarouge interagit avec la particule, permettant ainsi d'obtenir des informations grâce à l’absorption de certaines longueurs d'onde. Si vous voulez en savoir plus sur la spectroscopie IR, lisez la suite.

Alors que des particules plus grandes peuvent être détectées et analysées par la microscopie traditionnelle combinée à un spectromètre ATR FT-IR standard, une microscopie FTI-IR sera nécessaire pour la majorité des MPP. Le principal avantage de la méthode FT-IR est la fiabilité exceptionnelle et son application directe. Elle analyse virtuellement tous les polymères, y compris les matières sombres et fluorescentes. En comparant les données d'échantillon avec les bibliothèques de données de référence, des inconnus peuvent être identifiés et les faux positifs minimisés.

Analyse des microplastiques par spectroscopie Raman

La spectroscopie Raman s'appuie sur la dispersion inélastique de la lumière depuis une source de lumière cohérente (p. ex. un laser). La spectroscopie Raman n’est pas aussi répandue que la spectroscopie IR, essentiellement parce que les mesures Raman requièrent souvent des connaissances pointues. Les polymères foncés ou fluorescents notamment sont difficiles à analyser ou requièrent des techniques spéciales. Néanmoins, lorsqu’il s'agit de résolution spatiale, la microscopie Raman a clairement l’avantage étant donné qu’elle permet d’analyser des MPP de l’ordre du nanomètre.

Meilleure technique pour l’analyse des microplastiques

Il est virtuellement impossible de répondre catégoriquement à cette question parce que les spectroscopies Raman et FT-IR sont des techniques complémentaires. D’un point de vue spectroscopique, cela signifie qu’un ensemble de données complet ne peut être obtenu que si les deux techniques sont utilisées conjointement. En pratique néanmoins, c’est rarement le cas.

Ces deux techniques présentent des avantages et des inconvénients manifestes et c’est généralement l’application qui détermine la technique à utiliser de préférence. À l’heure actuelle, les chercheurs eux-mêmes discutent encore de la meilleure approche à adopter. Si vous avez des questions sur les méthodes les plus adaptées à votre application, contactez nos experts en microplastiques et nous trouverons ensemble une solution appropriée.

Microscopic image cotton fiber
Ft ir analysis aluminiumoxide filter EN
Ft ir identified polyamide EN

Contactez-nous si vous voulez en savoir plus sur nos instruments et les microplastiques

Analyse FT-IR des microplastiques

La microscopie FT-IR est l'approche la plus courante rencontrée dans la recherche des microplastiques. Le flux de travail est très simple et les résultats offrent une précision et une fiabilité élevées. L'imagerie FT-IR par des matrices de plan focal notamment est une solution de pointe. Si vous voulez en savoir plus sur nos instruments FT-IR, regardez les sites Internet LUMOS II et HYPERION.

Exigences FT-IR et préparation des échantillons

En fonction de l’échantillon, vous pouvez soit utiliser la transmission (sans contact, la lumière IR passe complètement sur les MP) ou une réflexion totale atténuée (ATR) (contact nécessaire, la lumière IR pénètre légèrement dans la surface des MP). Les mesures dans la réflexion sont également possibles (sans contact, la lumière IR doit passer deux fois sur la MP), mais nous n’en parlerons pas ici.
Les mesures de transmission sont l’approche standard, mais elles requièrent des filtres spéciaux permettant à la lumière IR de passer librement jusqu’au détecteur. En fonction de votre préférence, vous pouvez choisir entre des membranes Teflon (PTFE), le treillis métallique, les filtres en oxyde d'aluminium ou en silicone qui présentent tous des avantages et des inconvénients spécifiques. Néanmoins, les filtres en oxyde d'aluminium sont très populaires et serviront donc d’exemple sur notre site Internet et dans nos vidéos. L’ATR en revanche n’a pas besoin de préparations d'échantillons complexes ou de filtres spéciaux. Les microplastiques peuvent être analysés directement sur des filtres standard en nitrocellulose et même sur le haut des sédiments ou d'autres matrices complexes.
Dans le cas de l’analyse de l’eau potable ou des boissons, le liquide est filtré par une matière de filtrage appropriée et analysé ensuite. Si vous analysez de l’eau douce ou de l’eau salée, toute matière comme le bois, le sable ou les algues doit être enlevée par la séparation par milieu dense. C’est la raison pour laquelle des solutions salées à différentes concentrations sont utilisées. Les échantillons préparés devraient être bien séchés avant d’être soumis à une analyse IR. Dans certains cas, le traitement ou la digestion enzymatique avec H2O2 avant la filtration des échantillons peut être nécessaire pour éliminer des contaminants organiques et biologiques.

Cartographie FT-IR et imagerie des microplastiques

La manière la plus simple est de commencer par détecter des particules intéressantes par des méthodes visuelles et de les caractériser ensuite point par point par cartographie chimique. Cette approche « cibler et viser » (ou « point-and-shoot » en anglais) est tout à fait réalisable, mais elle peut être très chronophage si la recherche manuelle est appliquée. Par conséquent, l’identification visuelle automatisée est une exigence clé pour un flux de travail sans effort dans une analyse des microplastiques par cartographie FT-IR. Après la mesure, une identification claire est facilement disponible par les bibliothèques de références spectrales infrarouges pour tous les polymères communément trouvés.

Bien qu’une détection visuelle automatique réduise l’erreur humaine, cette méthode pose le risque de rater des particules plus petites étant donné que leur contraste pourrait être faible. Pour éliminer le facteur humain quasi complètement, l'imagerie FT-IR est l'approche la plus sûre. L'imagerie FT-IR ou matricielle à plan focal est la solution de pointe pour analyser les microplastiques. Elle est plus rapide et offre une résolution spatiale plus élevée par rapport à l’analyse de cartographie point par point.

Habituellement, l’imagerie analyse un filtre complet chargé avec des particules microplastiques en une session. Étant donné que l’évaluation se fait uniquement en s'appuyant sur des informations chimiques, le risque de rater des particules plus petites, d'aspect moins contrasté, est nettement plus réduit. N’hésitez pas à regarder notre vidéo pour en apprendre plus sur l’imagerie FT-IR vidéo pour en apprendre plus sur l’imagerie FT-IR des microplastiques.

Meilleure approche de l’analyse FT-IR des particules microplastiques

Ici aussi, il est difficile de répondre catégoriquement à cette question. Les chercheurs de l’Alfred Wegener Institute et de l’université Aalborg University à la pointe de l’innovation par exemple s'appuient sur une technologie FPA. Néanmoins, dans certains cas dans lesquels des concentrations plus faibles de microplastiques sont caractérisées, des expériences de cartographie offrent une efficacité plus élevée.

En tant qu’experts en (micro) spectroscopie vibrationnelle avec une expérience longue durée en analyse MP par FT-IR, nous vous aidons à trouver la solution répondant le mieux à vos exigences d’analyses des microplastiques. N’hésitez pas à nous contacter si vous avez besoin d'informations.

Analyse des microplastiques dans le sel marin par l’imagerie FT-IR

Slider LUMOS II
Polymer in database
ATR Spectra of natural cellulose

Analyse Raman des microplastiques

La microscopie Raman peut détecter les microstructures et les particules les plus infimes (> 0,5 µm), une fonction habituellement souhaitée dans l'analyse des microplastiques. Néanmoins, malgré toutes ses grandes qualités, elle s'accompagne de certaines exigences pour les échantillons.

Exigences et préparation des échantillons dans l’analyse Raman

Pour l’analyse des microplastiques à l’aide de Raman, il est important que ni les particules examinées ni la matière du filtre utilisée ne présentent de fluorescence. Qui plus est, en raison du chauffage non intentionnel des échantillons, la méthode Raman ne permet pas d’analyser les caoutchoucs et les plastiques noirs. Étant donné que de multiples paramètres de mesure peuvent avoir besoin d’être adaptés en fonction des propriétés d'échantillons individuels, l'analyse Raman requiert des connaissances plus pointues par rapport à l’analyse FT-IR.

Outre cela, la préparation d'échantillons Raman est très similaire à celle de l’analyse IR. L’eau potable doit être filtrée par une matière de filtre appropriée (p. ex. polycarbonate revêtu d’or) et les matériaux indésirables comme le bois, le sable ou les algues doivent être retirés avant la séparation par milieu dense avec des solutions salées à différentes concentrations. Si les MP sont chargés en polluants organiques et biologiques (p. ex. plastifiants ou algues), le traitement ou la digestion enzymatique avec H2O2 peut être nécessaire avant la filtration des échantillons.

Mesure Raman et imagerie des microplastiques

La première option serait une analyse visuelle de l’échantillon et la recherche des particules microplastiques. Les outils de renforcement du contraste (p. ex. l’éclairage sur fond noir) aident à détecter des particules MP, mais l’analyse visuelle automatique permet une approche plus sûre et plus rapide. Après la localisation, les particules sont automatiquement mesurées et analysées. L'identité des particules trouvées est facilement clarifiée à l’aide des bibliothèques de références spectracles pour tous les polymères les plus courants.

Néanmoins, les MP incolores avec un faible contraste risquent de ne pas être détectées. Dans les cas où il faut éliminer l’erreur humaine, l’imagerie de Raman automatisée est la clé du succès. Au lieu d'analyser des MP simples sur un filtre, l’intégralité du filtre peut être balayée avec une grille de mesure très étroite. Il en résultera certes un temps d’analyse plus long, mais l’identification reposera ensuite uniquement sur le contraste chimique. Cette méthode permet de quantifier de manière fiable les MP et de réduire fortement le risque d’erreur humaine.

Meilleure approche de l’analyse Raman des particules microplastiques

Ici aussi, il est difficile de répondre catégoriquement à cette question. La cartographie de même que l’imagerie sont des approches viables pour une analyse MPP complète, offrant respectivement des avantages uniques. Si le temps est le point crucial, la cartographie est l'approche la plus appropriée.

En tant qu’experts en (micro) spectroscopie vibrationnelle avec une grande expérience en analyse MPP, nous vous aidons à trouver la meilleure solution à l’analyse des microplastiques. N’hésitez pas à nous contacter si vous avez besoin d'informations.

SENTERRA II ocular open workplace model 4

Pour en savoir plus sur les microplastiques

AN M144
PN M181
PN M184

Références d’analyse des microplastiques

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