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固体NMRの感度を大幅に向上

ブルカーは世界で初めて、動的核偏極で強化されたNMRシステム(DNP-NMR)の販売を開始しました。

Bruker の263GHz、395GHz、527 および 593GHz の DNP-NMR 分光計は、世界で初めて市販された固体動的核偏極法 NMR(DNP-NMR)システムです。いずれの DNP-NMR 分光計も、生体分子研究や材料科学、医薬品分野などで、これまでにないほどの高感度な固体 NMR 実験が可能です。Bruker の DNP 分光計は、世界中で採用されている35台のシステムで、優れた性能を発揮することが実証されています。

DNPサンプルの調製には、対象のサンプルに偏極剤を添加するか、サンプル中のラジカルをそのまま利用します。実験は100K以下の低温で連続してマイクロ波を照射します。革新的な低温MASプローブによって、NMR内で直接、in-situサンプルを分極できるようになりました。

マイクロ波照射によって分極を不対電子スピンから核スピンに移動させることで、信号を20~200倍に増幅します。このハイパワージャイロトロンシステムは263GHz、395GHz、527GHzのマイクロ波を伝搬でき、堅牢かつ安全で使いやすく、長時間のDNP実験が可能です。

Dnp boltzmann polarization
  • 高磁場でのDNPで強化された固体NMR実験のためのすぐに利用可能なソリューション
  • 分極の増強で、固体NMRの感度が最大200倍のゲインまで増大
  • 独自のハイパワーマイクロ波源
  • 使いやすいソフトウェア制御のハイパワージャイロトロン
  • マイクロ波伝送ラインでサンプルへの最適なビーム伝播を保証
  • 導波管と低温スピンガス供給が一体化された低温MASプローブ技術
  • AVANCE™ III HD スイープコイル搭載の400、600、800のワイドボアNMRシステム

可能性の地平線を超えて行く

ロバート・グリフィン教授による動的核分極(DNP)の開発と製品化について。

ジャイロトロン マイクロ波源

ジャイロトロンには、カスタム設計の密閉式ジャイロトロン管、超電導磁石、制御システムが含まれています。これらはすべて、高い安定性と信頼性を確保しつつ、簡単に操作できるように設計されています。質の高いマイクロビームとコルゲート導波管が、サンプルに確実にビームを伝播します。in-situサンプルが低温のNMR MASプローブで分極されます。

1H NMR周波数WB NMR磁石ジャイロトロン周波数
ジャイロトロン磁石
400 MHz400/89 Ascend DNP 263 GHz 4.8 T cryogen-free
600 MHz 600/89 Ascend DNP 395 GHz7.2 T cryogen-free
800 MHz 800/89 USP RS 527 GHz 9.7 T cryogen-free

263 GHz クライストロン マイクロ波源

263 GHz クライストロンは、継続的にマイクロ波を照射できるマイクロ波源を搭載して製造された、拡張型の 400 MHz 1H 周波数、試料温度 100 K の DNP NMR です。クライストロンは高い DNP 感度と安定性を維持しながらも、ジャイロトロン製品と比べて低価格、低ランニングコスト、省スペース、容易な設置環境で DNP オプションを入手できます。生体試料や低分子化合物の凍結溶液について、5 W の出力電圧で、90-100% DNP 効率を達成します。密度の高い材料サンプルの場合は、263 GHz のジャイロトロンと比べて、80%以上です。


システム構成は、以下の通りです: (1) extended interaction klystron oscillator (EIK)、(2) グラフィカルユーザーインターフェース、安全インターロック、高圧電源、冷却ネットワーク付きの制御システム、(3) 低損失のマイクロ波転送ライン。400 WB Ascend DNP 固体 NMR 分光計および Bruker 低温 MAS (LTMAS) プローブとの互換性があります。

LT MASプローブ

  • 低サンプル温度(100K以下)
  • 低温サンプルコイルとRF回路
  • 3.2mm MASローター(100 Kの時、最大17kHz)
  • WB三重共鳴プローブ(H/C/N)
  • 低温サンプルの挿入/取り出し
  • 乾燥低温窒素ガスの供給
  • 3ライン: ベアリング、ドライブ、VT
  • 液体窒素の自動充填供給
  • マイクロ波照射用導波管
  • 長時間(数日、数週間)の操作が可能
Image technical dnp enc2016
263 GHz Klystron

1.9 mmDNP MASプローブ

DNP実験は、分極を電子スピンから核スピンに効率的に伝えるために、低温(100 K)で実施します。最近まで、100 Kでのスピン周波数は3.2 mmローターによる15 kHzに制限されていました。ブルカーの1.9 mm低温MAS(LTMAS)プローブが発売されたことで、DNP実験を最大で25 kHz MASの周波数で行い、空間分解能を高められるようになりました。1.9mmプローブは、大気圧・低温での空気圧挿入/取り出し方式です。実験時間を最大限活用するには、プローブを低温に保ったままサンプルを入れ替える機能が不可欠です。このプローブは、HCNまたはHX NMRの回路で使用可能です。

制御システム

  • ユーザーインターフェース
  • 制御部と調節部
  • 温度、圧力、水冷、ジャイロトロン磁石

13C-脯氨酸 DNP 增强 CPMAS

新型 263 GHz Bruker DNP 光谱仪曾成功改良多种样品,包括小肽、水溶性蛋白质、膜蛋白及大型生物聚合物

DNP-Enhanced CPMAS

Improved sensitivity from DNP allows the characterization of expansin protein binding to plant cell walls

DNP experiments allow rapid detection of ~1% U-13C,15N expansin mixed with plant cell walls. A REDOR filter selects only signals from the expansin 13C signals and spin diffusion mixing following the REDOR filter reveals correlations between expansin and the cell-wall polysaccharides. Comparison of the wild-type protein with two mutants indicate that site-specific cellulose binding is correlated with strong wall-loosening activity.

DNP fig3 improved

DNP-enhanced NMR in biological solids

A wide range of biological samples have been successfully enhanced on the Bruker DNP-NMR spectrometer including small peptides, soluble proteins, membrane proteins, and large biological complexes.

DNP-enhanced NMR in biological solids

Material Science

DNP NMR allows the characterization, at the molecular level, of hybrid organic silica material. These materials are key compounds for applications in catalysis, drug delivery, separation and purification devices.

DNP in material science
DNP experiments on natural abundance Mat-PrIm

DNP with Fast MAS: Rapid Structural Characterization

25 kHz MAS improves the resolution of DNP spectra, enables long-range inter-residue polarization transfers, and is helpful for extending assignments. DNP experiments were performed on Pf1 bacteriophage with non-uniform sampling (NUS) for rapid acquisition of multidimensional experiments.

DNP with Fast MAS

LabScape

磁気共鳴と前臨床イメージングのサービスおよびライフサイクルサポート

ブルカーは、初回のお問い合わせから、評価、取り付けまでの購買サイクル全体を通して、最高のサポートをお客様にご提供します。また、お買い上げ機器の有効期間については LabScapeサービスコンセプト.に記載しております。

LabScapeの「保守契約」、「オンサイト・オンデマンド」、「エンハンス・ユア・ラボ」は、最新の研究室のメンテナンスおよびサービスに対する新しいアプローチを提供するように設計されています。

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