광범위한 EBSD 맵핑

적층 제조(AM) 기술은 항공우주 및 의료 산업 등 다양한 분야에서 디지털 모델로부터 복잡한 3D 물체를 생산할 수 있는 능력으로 널리 사용되고 있습니다.

이 예시에서는 임플란트 기술용 오스테나이트계 스테인리스 강철을 생산하기 위해 선택적 레이저 용융(SLM) 공정 중 파우더 베드 융합(Powder Bed Fusion) 공정이 사용되었습니다. 단일 400W 광섬유 레이저를 사용한 선택적 레이저 용융 SLM125 공정이 수행되었습니다. 이후 시편은 인장 시험을 위해 DIN 50125에 따라 변형되었습니다.

재료 내 쌍경계와 결정립 크기의 공간적 변동을 조사하면 강도와 연성을 제어할 수 있습니다. 이를 위해 EBSD는 금속 및 합금의 미세구조 진화를 연구하는 데 필수적인 분석 기술입니다.

여기서 우리는 전통적인 인장 시험 후 매우 넓은 영역의 EBSD 맵핑을 수행했습니다: 단일 설정에서 자동 순차 측정을 통해 전체 시료에 걸쳐 텍스처 진화를 측정했으며, 총 2억 4천만 개의 점을 포함한 500개의 지도를 측정했습니다. 측정 종료 시 데이터는 자동으로 저장되었으며, EBSD 검출기는 자동으로 수축되고 광선이 꺼졌습니다.

500개의 EBSD 맵은 Bruker의 데이터 수집 및 처리 소프트웨어인 ESPRIT을 사용하여 단 12분 만에 결합되었습니다.

Figure 1: ARGUS™ orientation contrast (i.e. fore-scattered electron) image taken at the middle of the sample. Step size is 1 µm.

광범위한 EBSD 맵핑 성공을 위한 팁

성공적인 광범위한 EBSD 맵핑을 위한 최적의 절차는 신호 설정이 가장 약한 평면 샘플을 사용하는 것입니다. 즉, 변형이 가장 강한 영역입니다.

시료가 완벽히 평면적이지 않고 측정 중 초점 손실을 보상할 수 없는 경우, EBSD 신호가 가장 약한 부분에서 중간 수준의 지형에서 신호를 설정하는 것을 권장합니다. 이 방법은 우리 시스템인 QUANTAX EBSD를 사용할 때 다른 지역에서도 작동합니다. 왜냐하면 이 시스템은 약간 포화된 패턴을 인덱싱할 수 있기 때문입니다.

EBSD 분석은 미세구조에 대해 무엇을 보여주는가?

오스테나이트에서의 변형 메커니즘인 슬립과 트윈닝은 ARGUS™ 방향 대비 이미지(그림 1)와 EBSD 방향 지도(그림 2 및 3)에서 명확히 관찰됩니다. 그림 2에서 결정의 선호 방향에 급격한 변화가 관찰됩니다(IPFx에서 녹색에서 파란색으로): 특정 변형률이 특정 초기 방향에 대한 최대 회전 각도를 유발하는 수준에 도달합니다.1 동일한 경향은 단축 인장 하중 시 14% 변형률을 가진 변형된 오스테나이트에서도 보고되었습니다.

미세구조를 확대해 보면(그림 3) 변형된 오스테나이트의 전형적인 경계 분포를 확인할 수 있습니다. 여기서 저각 경계(LAB)는 결정 경계 근처에서 형성되기 시작해 결정 내부에 성장합니다. LAB의 양은 변형률 증가로 인해 높으며, 변형률이 증가함에 따라 LAB는 고각 경계면(HAB)으로 발전합니다. 여기서 대부분의 HAB는 쌍경계면(TB)입니다. 쌍경계면은 전단 메커니즘에 의해 형성되며, 변형 전 미세구조에 존재할 수도 있고 변형에 의해 유발될 수도 있습니다.

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Figure 2: Large-area EBSD measurement of a stainless steel sample after conventional tensile testing (image: IPFX & IPFZ maps). In a single setup, the texture and microstructure evolutions are investigated across the whole sample (>2cm long, containing 240 millions points) using an automatic sequential measurement with beam and stage control. Pixel size 0.5 µm. Hit rate 95%.

Figure 3: Pattern quality map with grain boundaries in black. Low angle boundaries (<10°) are displayed in yellow, high angle boundaries (>10°) in blue which are mostly twin boundaries. The distribution is typical of deformed austenite2 where Low Angle Boundaries (LAB) form in the vicinity of grain boundaries and grow inside the grains.

References & Further Information

[1]: Wansong Li et. al, Materials Characterization 163 (2020) 110282

[2]: K. Yvell et. al, Materials Characterization 135 (2018) 228-237

Sample courtesy of Dr.-Ing. Kristina Roder, Research assistant, Chair of Lightweight Structures and Plastics Processing, Technical University of Chemnitz (Germany).