回收磁体中稀土富集相的表征
Nd-Fe-B 永磁体（图1）是电动汽车驱动电机和风力发电机制造中不可或缺的关键材料。随着能源转型的推进以及汽车产业向绿色技术加速发展，对这类磁体的需求持续增长。稀土元素（REE）是这些磁体的重要组成部分，其中部分元素被视为关键元素，即具有重大经济和战略意义。因此，废旧磁体的回收利用变得至关重要。为了在保持磁体性能的同时进一步优化回收工艺，需要对回收过程中形成的不同富稀土相进行准确表征。
本文介绍了采用 EDS 和 WDS 对这种非均匀回收材料（图2）进行显微分析的结果。该分析面临双重挑战：准确对样品内的不同物相进行定量分析，既需要极高的空间分辨率，也需要极高的能量分辨率。
为了有效激发样品中的铁（Fe）和镓（Ga）的K线以及稀土元素（REE）的L线，需要至少15 kV的加速电压然而，这些条件会将当前材料的空间分辨率限制在约 600 nm 左右（图3a），这远大于许多夹杂物（图2）的尺寸。在这些条件下，镝（Dy）的 L 线与铁（Fe）的 K 线谱峰严重重叠，这进一步增加了稀土元素定量的难度。
使用 5 kV 的加速电压可显著提高空间分辨率（图 3b）：在该条件下，可对直径小至约 125 nm 的微小区域进行独立分析，而不会受到周围基体信号的明显影响。然而，对于本案例中的元素组合，EDS 在低能 X 射线区域存在较为严重的谱峰重叠（图4、图5、图6）。虽然解卷积算法可以在一定程度上改善元素定量结果，但仍难以准确确定各元素的实际含量及其相对比例（表1、表2）。
WDS 具有显著更优的能量分辨率，因此能够清晰地分辨出稀土元素（REE）的 M 线以及金属元素的 L 线（图 4、5、6）。这使得复杂物相能够得到更加准确的定量分析，测定得到的各物相化学计量比充分证明了这一点（表1、表2）。
凭借对轻元素的高灵敏度，QUANTAX WDS 能够可靠地测定低含量的硼元素。
该 EDS 谱图中，Fe、Co、Nd、Pr 和 Cu 的 X 射线谱线存在严重重叠。在这种情况下，仅依靠解卷积难以准确确定各元素的含量比例。
相比之下，WDS 能够很好地分辨不同元素的 X 射线谱线，因此可对复杂物相进行更准确的定量分析。此外，即使是低含量的B元素，也能得到可靠的分析结果。
样品及参考：
- Data and sample curtesy of Dr. Eric Robin (CEA-IRIG, Université Grenoble Alpes, France)
SEM元素分析中WDS 的替代分析方案
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