放大使用EDS测得的TaSi₂样品的元素分布图——它与WDS分布图惊人地相似。
放大使用EDS测得的TaSi₂样品的元素分布图——它与WDS分布图惊人地相似。

SEM元素分析中WDS 的替代分析方案

采用无窗 EDS 和 SEM 微区 XRF 解决 WDS 应用需求

许多研究人员采用波长色散光谱(WDS)来解决元素谱峰重叠、信号强度低以及低加速电压分析等挑战。

如今,随着 EDS 谱峰解卷积算法的发展,以及现代无窗 EDS 探测器和 SEM 微区 XRF 技术的应用,这些挑战无需借助 WDS 分析即可得到有效解决,同时还能避免 WDS 分析本身的局限性。

继续阅读,了解如何利用基于 SEM 的替代分析技术实现 轻元素检测和谱峰解卷积 以及 痕量元素检测和 X 射线谱峰剥离 的相关内容。

克服WDS分析的局限性

波长色散光谱(WDS)是一种历史悠久且广受信赖的材料表征分析技术。

WDS具有出色的能量分辨率,即使在复杂的样品基体中,也能可靠地分离重叠峰并精确识别元素。此外,WDS还具有极高的峰背比,能够检测低含量水平的重叠元素。基于平行光光学设计的WDS还具有极高的轻元素检测效率,因此成为低加速电压、低束流条件下进行分析的首选技术,广泛适用于多种应用领域。

然而,这些性能优势也伴随着相当大的局限性。WDS采用按顺序逐个波长扫描的方式采集谱图,相较于能量色散 X 射线探测器(EDS)的全谱同步采集,其测量速度受到根本性的限制。此外,由于WDS技术本质上是一种基于标准样品的分析技术,无法在无标样定量分析模式下运行,因此用户需要具备相当的专业知识,才能进行精确的仪器校准、选择合适的标准样品,并完成准确的定量分析。

现代无窗 EDS 探测器结合微区 XRF 光源,可有效克服 WDS 的典型局限同时保持优异的分析性能。这种集成方法为常规和先进材料分析提供了一种高效、灵活且具有成本优势的替代方案。该方案支持快速、高通量的元素面分布分析和全谱采集;借助微区 XRF 激发,可获得优异的分析灵敏度,而无窗 EDS 则能够实现出色的轻元素检测性能。这两项技术均可无缝集成到现有的SEM平台中,且所需的校准、光路校准和维护工作远少于 WDS。同时,它们支持无标样定量分析,并免除了流气正比计数器气体等等耗材。

无窗能谱仪(EDS)

轻元素检测与谱峰解卷积

通过移除探测器窗口,低能端X射线的吸收被大幅降低,从而显著提高了对轻元素和超轻元素的检测灵敏度。

结合现代多芯片探测器架构、大立体角以及高计数率能力,无窗 EDS 实现了分析效率的显著提升:与传统 EDS 系统相比,其对轻元素的效率通常可提高约 3 倍,而像铍(Be)这样的超轻元素检测效率最高可提高约 16 倍。

此外,全谱同步采集能力使无窗 EDS即使在较低的加速电压和束流条件下也能实现快速测量。这使得无窗口 EDS 成为分析束流敏感材料和进行高速元素面扫描(Mapping)的绝佳选择,同样也适用于兼顾分析效率与准确性的常规检测工作。

布鲁克在单台探测器独立校准和 EDS 谱峰解卷积算法方面拥有超过 20 年的技术积累和丰富经验。

应用案例

无窗 EDS 与 WDS 在 TaSi2 分析中的对比

在此含有 Si 夹杂物的 TaSi₂ 样品中,由于主要的 Si-K 线和 Ta-M 线之间的能量仅相差 28 eV ,因此将 Ta 与 Si 分离颇具挑战性。

虽然 WDS 能够通过其较高的能量分辨率从物理上分辨重叠峰,但现代 EDS 谱峰解卷积算法同样能够将 Ta 与 Si 的谱峰分离,而且速度更快。WDS 需要数分钟完成的分析,EDS 仅需数秒即可完成。

 

TaSi2的EDS谱峰解卷积与WDS能量分辨率的比较

TaSi2的EDS谱图(1.6-1.9 keV区间),采用谱峰解卷积分离重叠谱峰。(分辨率:75 eV @Si-Ka)
TaSi2的WDS谱图(1.6-1.9 keV区间),实现重叠谱峰分离。(分辨率:<4 eV @Si-Ka)

TaSi₂ 样品的 EDS 与 WDS 元素分布图对比

叠加 SE 图像的 EDS 元素分布图。

测试条件:20 kV,2.8 nA,600 × 450 像素,130 kcps,采集时间 30 min,在线谱峰剥离解,无图形过滤。

叠加 SE 图像的 WDS 元素分布图。

测试条件:20 kV,18 nA,600 × 450 像素,每个元素采集时间 30 min,无图形过滤。

无需复杂操作,即可实现 WDS 级别的轻元素分析性能

采用搭载 XFlash® 7100 oval 无窗 EDS 探测器的 QUANTAX EDS 分析系统,即使是对轻元素和超轻元素进行定量分析与面扫描,也能在比 WDS 分析更短的时间内高效完成。

如果您希望进一步了解无窗 EDS 探测器在您的应用中的优势,请联系我们的布鲁克专家。

无窗 XFlash® 7100 oval 探测器对轻元素和超轻元素具有更高的检测灵敏度。
SEM搭载的 Micro-XRF 

痕量元素检测与 X 射线谱线的剥离

SEM微区X射线荧光光谱(Micro-XRF)技术将高效 X 射线激发与 EDS 全谱同步采集相结合。从而实现高灵敏度分析和极低的谱图背景,使痕量元素检测能力低至 ppm 量级。

SEM 微区XRF技术对中高原子序数范围的元素分析具有更高效率,并能够更高效地激发高能K线和L线。与低能段相比,这些高能区域出现谱峰重叠的情况更少。因此,对于许多应用而言,WDS 级别的超高能量分辨率并非必需。同时,激发全 X 射线谱线并观察多个特征线系的能力,可以提高元素存在判定的可靠性。

高通量痕量元素面分布分析

使用配备XTrace 2的QUANTAX Micro-XRF系统,可在显著短于 WDS 分析的时间内完成痕量元素分析与元素分布成像,并实现对分离X 射线谱线的检测。

如果您希望进一步了解 SEM 微区 XRF 在您的应用中的优势,请联系我们的布鲁克专家。

在扫描电子显微镜(SEM)上,利用XTrace 2 X射线源与 EDS 探测器结合实现的 SEM 微区 XRF 分析。

借助SEM上的微区XRF与EDS联用技术提升您的分析能力

无窗EDS与微区XRF技术相辅相成,能够直接解决传统 WDS 系统面临的主要局限。

二者结合可提供更快速、更高效、更具成本优势的元素分析解决方案,在轻元素检测和痕量元素定量方面均具备出色的灵敏度。

使用的系统和探测器:

联系布鲁克

如果您想进一步了解我们提供的WDS替代方案,或者想了解布鲁克的探测器如何为您的应用带来帮助,请随时联系布鲁克专家团队。