许多研究人员采用波长色散光谱(WDS)来解决元素谱峰重叠、信号强度低以及低加速电压分析等挑战。
如今,随着 EDS 谱峰解卷积算法的发展,以及现代无窗 EDS 探测器和 SEM 微区 XRF 技术的应用,这些挑战无需借助 WDS 分析即可得到有效解决,同时还能避免 WDS 分析本身的局限性。
继续阅读,了解如何利用基于 SEM 的替代分析技术实现 轻元素检测和谱峰解卷积 以及 痕量元素检测和 X 射线谱峰剥离 的相关内容。
波长色散光谱(WDS)是一种历史悠久且广受信赖的材料表征分析技术。
WDS具有出色的能量分辨率,即使在复杂的样品基体中,也能可靠地分离重叠峰并精确识别元素。此外,WDS还具有极高的峰背比,能够检测低含量水平的重叠元素。基于平行光光学设计的WDS还具有极高的轻元素检测效率,因此成为低加速电压、低束流条件下进行分析的首选技术,广泛适用于多种应用领域。
然而,这些性能优势也伴随着相当大的局限性。WDS采用按顺序逐个波长扫描的方式采集谱图,相较于能量色散 X 射线探测器(EDS)的全谱同步采集,其测量速度受到根本性的限制。此外,由于WDS技术本质上是一种基于标准样品的分析技术,无法在无标样定量分析模式下运行,因此用户需要具备相当的专业知识,才能进行精确的仪器校准、选择合适的标准样品,并完成准确的定量分析。
现代无窗 EDS 探测器结合微区 XRF 光源,可有效克服 WDS 的典型局限同时保持优异的分析性能。这种集成方法为常规和先进材料分析提供了一种高效、灵活且具有成本优势的替代方案。该方案支持快速、高通量的元素面分布分析和全谱采集;借助微区 XRF 激发,可获得优异的分析灵敏度,而无窗 EDS 则能够实现出色的轻元素检测性能。这两项技术均可无缝集成到现有的SEM平台中,且所需的校准、光路校准和维护工作远少于 WDS。同时,它们支持无标样定量分析,并免除了流气正比计数器气体等等耗材。
通过移除探测器窗口,低能端X射线的吸收被大幅降低,从而显著提高了对轻元素和超轻元素的检测灵敏度。
结合现代多芯片探测器架构、大立体角以及高计数率能力,无窗 EDS 实现了分析效率的显著提升:与传统 EDS 系统相比,其对轻元素的效率通常可提高约 3 倍,而像铍(Be)这样的超轻元素检测效率最高可提高约 16 倍。
此外,全谱同步采集能力使无窗 EDS即使在较低的加速电压和束流条件下也能实现快速测量。这使得无窗口 EDS 成为分析束流敏感材料和进行高速元素面扫描(Mapping)的绝佳选择,同样也适用于兼顾分析效率与准确性的常规检测工作。
布鲁克在单台探测器独立校准和 EDS 谱峰解卷积算法方面拥有超过 20 年的技术积累和丰富经验。
在此含有 Si 夹杂物的 TaSi₂ 样品中,由于主要的 Si-K 线和 Ta-M 线之间的能量仅相差 28 eV ,因此将 Ta 与 Si 分离颇具挑战性。
虽然 WDS 能够通过其较高的能量分辨率从物理上分辨重叠峰,但现代 EDS 谱峰解卷积算法同样能够将 Ta 与 Si 的谱峰分离,而且速度更快。WDS 需要数分钟完成的分析,EDS 仅需数秒即可完成。
叠加 SE 图像的 EDS 元素分布图。
测试条件:20 kV,2.8 nA,600 × 450 像素,130 kcps,采集时间 30 min,在线谱峰剥离解,无图形过滤。
叠加 SE 图像的 WDS 元素分布图。
测试条件:20 kV,18 nA,600 × 450 像素,每个元素采集时间 30 min,无图形过滤。
采用搭载 XFlash® 7100 oval 无窗 EDS 探测器的 QUANTAX EDS 分析系统,即使是对轻元素和超轻元素进行定量分析与面扫描,也能在比 WDS 分析更短的时间内高效完成。
如果您希望进一步了解无窗 EDS 探测器在您的应用中的优势,请联系我们的布鲁克专家。
SEM微区X射线荧光光谱(Micro-XRF)技术将高效 X 射线激发与 EDS 全谱同步采集相结合。从而实现高灵敏度分析和极低的谱图背景,使痕量元素检测能力低至 ppm 量级。
SEM 微区XRF技术对中高原子序数范围的元素分析具有更高效率,并能够更高效地激发高能K线和L线。与低能段相比,这些高能区域出现谱峰重叠的情况更少。因此,对于许多应用而言,WDS 级别的超高能量分辨率并非必需。同时,激发全 X 射线谱线并观察多个特征线系的能力,可以提高元素存在判定的可靠性。
Detecting trace elements at the tens-of-ppm level can be challenging with conventional EDS. For example, NiO at 20 ppm and HfO2 at 40 ppm in glass may remain undetected because their weak characteristic signals are buried within the spectral background.
The superior sensitivity of micro-XRF on SEM, using the XTrace 2 micro-XRF source, enables the clear identification and analysis of these trace elements, extending the detection capabilities of SEM-based elemental characterization.
Rare Earth Elements (REEs) frequently occur together in mineral samples, such as La, Ce, and Pr, resulting in severe peak overlaps in the low-energy region of conventional EDS spectra.
With the addition of XTrace 2 to the SEM, high-energy X-ray line families are visible even beyond 40 keV (e.g., the Nb Kβ line shown in the figure). In this high-energy range, the characteristic lines of individual REEs are well separated, eliminating the overlapping of peaks and enabling confident identification of rare earth elements, even at trace concentration levels.
使用配备XTrace 2的QUANTAX Micro-XRF系统,可在显著短于 WDS 分析的时间内完成痕量元素分析与元素分布成像,并实现对分离X 射线谱线的检测。
如果您希望进一步了解 SEM 微区 XRF 在您的应用中的优势,请联系我们的布鲁克专家。
无窗EDS与微区XRF技术相辅相成,能够直接解决传统 WDS 系统面临的主要局限。
二者结合可提供更快速、更高效、更具成本优势的元素分析解决方案,在轻元素检测和痕量元素定量方面均具备出色的灵敏度。
使用的系统和探测器:
如果您想进一步了解我们提供的WDS替代方案,或者想了解布鲁克的探测器如何为您的应用带来帮助,请随时联系布鲁克专家团队。