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高分子のための AFM 分析技術セミナー

AFM-nDMATM

バルクDMAと直接相関する最初にして唯一のAFMベースの粘弾性測定技術

ナノスケールの相はどのようにバルクと異なるか? 界面付近や中間期の粘弾性はどうか? これが温度の関数としての負荷移動にどのように影響するか? これらの疑問に答えることができる定量的ナノスケールの粘弾性測定は、AFMにとって長年にわたり捉えきれない目標でした。

AFMの先端と材料表面の相互作用を追跡することは、試料の剛性と粘性抵抗を知る十分な機会を提供しますが、従来のAFMのアプローチは、緩和時の非線形性、無関係の周波数の使用、説明されない凝着力の影響から、結果を「再調整する」必要がありました。AFM-nDMAは、これらの問題を初めて排除し、バルクDMAおよび圧子ベースのナノDMAの結果と直接一致する結果を提供します。

NDMA Frequency Range Diagram 4 2018.121v3
Figure LP1 Quaternary v2

AFMで初めて実現するバルクDMA周波数における弾性率と損失正接評価

Figure LP2 PDMS

AFM-nDMAは、デュアルチャネル復調、位相ドリフト補正、基準周波数の正規化などBruker独自の技術を搭載し、バルクDMAおよび圧子に基づく測定の範囲である0.1Hz〜20kHzのレオロジー周波数領域での貯蔵弾性率、損失弾性率、損失正接測定を提供します。

AFM-nDMAは、接触している間に実行されるサブnm振幅を用いて、線形領域において極小歪みを検出します。これは、従来AFMアプローチで実施されていた、サイクル毎にプローブを表面から引き離すことで生じる凝着力変動依存の非線形プロセスと大きく異なります。

さらに、AFM-nDMA測定は、Brukerの独自の低フォーストリガ技術を採用し、フォースカーブ中にDMAを実施することで水平の力を回避し、高い再現性と、空間分解能を可能にします。

リファレンスサンプル不要な定量化された荷重と凝着による絶対校正

Figure LP3 QR Photo
Figure LP4 QR Screenshot

統合されたワークフロー内で、工場出荷時に校正されたプローブのQRコードを読み取りとプローブ番号の入力、そして本質的に正確な測定を実施するだけで、完全に校正されたデータが提供されます。もちろん測定に参照サンプルは不要で、またそうでなければなりません。 すべてのパラメータは既知であり、「再校正」を介して非表示にするものは何もありません。 フォースカーブ内で実施される測定は、既知の制御された荷重で実施、凝着力の影響さえも自動的に測定され、分析結果に反映されます。

   

Figure LP5 PDMS Repeatability

最高のAFM分解能を用いてポリマーのナノスケールドメインに挑む

AFM-nDMAは、PeakForce QNM-HAおよびFASTForce VolumeとともにMiroVIEWに統合され、最小のナノスケールドメインの包括的な特性評価を行います。そして、何百もの論文で発表されているように、PeakForce QNMはポリマーに対して最高の解像度を提供しています。また、PeakForce QNMイメージは大気中における、ポリマー、独立した有機結晶の分子欠陥、イメージ内の弾性率・凝着力などの各特性チャンネルでサブ分子構造を明らかにします。

最新機能AFM-nDMAはこの情報を下記2つの点によって補完します。 第1に、貯蔵弾性率、損失弾性率、損失正接、および他15種のナノメカニカルイメージを提供することにより、AFM-nDMAは、興味のあるドメインを同定するための特性評価手法を大幅に拡張します。

第2に、AFM-nDMAは、0.1Hzから20kHz域内の複数の周波数でのポイント測定を可能にし、それにりターゲットとされたナノスケール領域の包括的な粘弾性特性評価を提供します。

Figure LP6 MiroView Screenshot

AFMベースで初めてバルクDMA結果と一致するのポリマーのマスターカーブ構築

Figure LP7 FEP Mastercurve

AFM-nDMAの結果は、1つの周波数だけでなく、レオロジー的周波数および温度範囲全体にわたってバルクDMAと一致します。データの精度は、時間 - 温度重畳(またはマスターカーブ)の構築、転移温度の周波数依存、および活性化エネルギーの分析を含む、ナノスケールドメインの完全粘弾性分析を可能にします。

AFM-nDMAは正確です。左の例では、フッ素化エチレンプロピレン(FEP)のマスターカーブが周波数の25桁にわたって生成されています。また分析により得られた活性化エネルギーは、バルク測定の結果と1%以内で一致しています。 また、WLFとアレニウス解析だけでなく、マスターカーブを作成する機能もソフトウェアに含まれています。 AFM-nDMAは、AFMに初めて搭載される真の定量的ナノスケール粘弾性特性評価ツールです。

従来のAFMアプローチが見逃していたナノメカニカルな効果を発見

異種サンプルでは、1つの成分がTgを横切る際に顕著な粘弾性効果を示し、界面での荷重伝達に影響を及ぼします。AFM-nDMAは、これらの影響を明らかにするだけでなく、定量評価により皆様の「ナノスケール相はどのようにバルクと異なるのか?」「界面付近や中間層の粘弾性はどうか?」「これらが温度の関数としての負荷移動にどのように影響するのか?」 などの疑問に初めて答える最新ソリューションです。

 

 

AFM-nDMA is featured on the following Bruker AFMs:

Figure LP9 PC ABS