Analysesysteme für Elektronenmikroskope

QUANTAX Micro-XRF

Hochempfindliche Elementanalyse mit minimaler Probenvorbereitung

Hochgeschwindigkeits-Elementverteilungsmessungen - auch über große Flächen

Schichtdickenanalyse

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Highlights

10 ppm
Nachweisgrenze
Für Detektion von Spurenelementen durch höheres Signal zu Untergrund Verhältnis
4 mm/s
Fahrgeschwindigkeit
Die optionale Rapid Stage ermöglicht schnelle Elementverteilungsanalysen über große Flächen
1 nm - 40 µm
Schichtdickenbereich
Dünne Schichten ab 1 nm bis hin zu Mehrschichtstrukturen ~ 40 µm Gesamtdicke lassen sich bestimmen

Mikro-RFA als ergänzende Analysetechnik zur klassischen EDS-Analyse im REM

  • Die Mikro-Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (Micro-XRF, im Deutschen auch Mikro-RFA genannt) ist eine zerstörungsfreie Analysetechnik ergänzend zur herkömmlichen EDS-Analyse (Energy Dispersive Spectroscopy) am Rasterelektronenmikroskops (REM). Hiermit lässt sich die Elementzusammensetzung einer Vielzahl unbekannter Proben bestimmen. Es lassen sich inhomogene Proben von Zentimetergröße bis hin zu kleinen Partikelproben im Mikrometerbereich analysieren.
  • Die höhere Nachweisgrenze durch ein deutlich verbessertes Signal-zu-Untergrundverhältnis erlaubt die Analyse von Spurenelementen (bis zu 10 ppm für verschiedene Elemente und Proben-Matrizen). Zudem lassen sich auch höherenergetische Linienserien bis 40 keV effektiv anregen. Zusätzlich erreicht die Mikro-RFA eine deutlich höhere Informationstiefe, wodurch sich Strukturen auch weit unterhalb der Probenoberfläche auflösen lassen.
  • Durch die Kombination einer Mikrofokus-Röntgenröhre mit einer fokussierenden Röntgenoptik lassen sich kleine Spotgrößen von 30 µm bei hohem Impulsdurchsatz erzielen.
  • Der optionale piezobasierte „Rapid Stage“ Probentisch, ermöglicht Hochgeschwindigkeits- Elementverteilungsmessungen „On the fly“ mit einer maximalen Geschwindigkeit von 4 mm/s. Hierdurch lassen sich Elementverteilungsanalysen für Probengrößen bis 50 x 50 mm in einem Durchlauf (oder in mehreren Feldern auch größer) realisieren. Dabei können für qualitative Analytik beide Quellen (Elektronen- und Photonenanregung) parallel betrieben werden. 
  • Die hohe Informationstiefe ermöglicht die Charakterisierung von Ein- und Mehrschichtsystemen ab 1 nm bis zu ~ 40 µm Gesamtschichtdicke, was mit Elektronenanregung alleine nicht möglich ist.

Vorteile

Erweitern Sie Ihre Analysemöglichkeiten am REM durch die Integration der mikro-RFA und Rapid Stage

  • Doppelstrahlanregung – Nutzung der Stärken jeder einzelnen Anregung erweitert das analytische Spektrum und bietet neue Möglichkeiten für die Materialcharakterisierung.  
  • Der vorhandene EDS-Detektor kann zur Erfassung der jeweiligen Spektren oder auch der gleichzeitigen Erfassung von Elektronen und Photonen angeregten Spektren für qualitative Analytik genutzt werden. Hierdurch lassen sich sowohl leichte Elemente als auch Spurenelemente und hochenergetische (K-) Linienserien gleichzeitig detektieren.
  • Sowohl XTrace als auch Rapid Stage sind nahtlos in die ESPRIT Software integriert.
  • Die kombinierte EDS- und Mikro-RFA-Quantifizierung erlaubt eine umfassendere Probencharakterisierung. Hier werden die Leichtelementinformationen der Elektronenstrahlmikroanalyse mit Spurenempfindlichkeit der Mikro-RFA kombiniert.  
  • Gleichzeitiges Elektronenstrahl- und Mikro-RFA Elementmapping vereint die Vorteile beider Welten. So lassen sich die Verteilung leichter und schwerer Elemente gleichzeitig darstellen.
  • Der erweiterte Spektralbereich ermöglicht neben M- und L-Linienserien auch die Darstellung hochenergetischer K-Linien. Diese sind oftmals deutlich weniger überlappend und erleichtern die Quantifizierung komplexer Proben.
  • Minimale Probenvorbereitung – die Mikro-RFA erfordert keine leitfähige Probenoberfläche und kein umfangreiches Polieren.
  • Standardlose und standardbasierte Quantifizierung sind möglich.

Anwendungen

Simultane Erfassung von leichten und schweren Elementen (insbesondere Spurenelemente) im Mikrometer Maßstab

Exotische Cu Probe aus El Tesoro Mine in Chile.

Elementverteilungsmessungen über große Flächen an mineralogischen Proben

Die neue Rapid Stage wurde speziell für schnelle Elementverteilungsmessungen im REM für die Analyse von großen Flächen im Millimeter(mm) bis Zentimeter-Maßstab (cm) entwickelt. Neben schneller Analyse lassen sich zudem potenzielle Intensitätsartefakte (Ränder der einzelnen Fliesen), die insbesondere bei Verteilungsmessungen in geringer Vergrößerung auftreten, beseitigen. Somit lässt sich die Darstellung element- und mineralogischer Probeninformationen über große Flächen deutlich verbessern.
Große Gebietskarte einer exotischen Cu-Lagerstätte.

Element- und Mineralverteilung einer Probe aus einer Cu- Lagerstätte

Die Fähigkeit, Veränderungen der Elementverteilung in Proben aus Lagerstätten zu analysieren ist wichtig, um deren geologische Prozesse und die Entstehung von Erzlagerstätten zu verstehen. Das Micro- XRF am REM in Kombination mit Rapid Stage ermöglicht hier die Elementverteilungen über große Flächen schnell darstellen zu können. Neben der Verteilung der Haupt- und Nebenelemente kann somit auch die Verteilung der Spurenelemente bis in den niedrigen ppm Bereich nachgewiesen werden.
Probe aus der Goldmine Karangahake in Neuseeland.

Anwendungen der zwei Anregungsquellen für Exploration und Bergbau: Goldhaltige Epithermal-Proben

Die Kombination der Mikro-RFA am REM ermöglicht die Analyse von Proben über mehrere Maßstäbe, von Zentimetern (cm) über Millimeter (mm) zu Mikrometern (µm) und darunter (Elektronenanregung) innerhalb eines Analysensystems. Durch das Hinzufügen der Mikro-RFA (auch Micro-XRF genannt) stehen am REM zwei verschiedene Anregungsquellen zur Verfügung, der Elektronen- und der Photonstrahl. Beide Anregungsquellen können, bei Verwendung desselben EDS- Detektors, jeweils individual oder simultan verwendet werden, um charakteristische Röntgenstrahlung der unbekannten Probe zu erzeugen
Großflächenkarte eines diamanthaltigen Eklogits.

Erdmantelforschung zur Quelle von Diamanten

Dargestellt ist das Mikro- XRF Elementverteilungsbild eines Granat-Spinell-Peridotits aus dem diamanthaltigen Newlands Kimberlit (Südafrika, Kaapvaal Krater). Die Intensität der verschiedenen Elemente innerhalb der Probe lässt auf die Anwesenheit bestimmter Minerale schließen.
Großfläge Karten von Bodenproben.

Identifizierung von Verunreinigungen und Toxinen in Böden

Elementverteilungsanalysen mit Micro-XRF am REM eignet sich auch für topographische Proben. Dadurch ist lediglich eine minimale Probenvorbereitung erforderlich und die Probe kann direkt analysiert werden. Dies ist besonders bei der Analyse von Böden von Bedeutung, wenn jede Form der Probenvorbereitung, wie z.B. Montage und Polieren oder Kohlenstoffbeschichtung, die Probe verändern würden.
CIGS-Struktur

Schichtdickenanalyse mit mikro-RFA am REM

Da Röntgenstrahlen Probenmaterie besser durchdringen kann, ist die Mikro- Röntgenfluoreszenz eine ideale ortaufgelöste analytische Technik zur Bestimmung von Schichtsystemen. Mit der Mikro-XRF auf REM lassen sich somit Schichtsysteme (Dicke und Zusammensetzung) mit räumlicher Auflösung im Mikrometer Bereich schnell und einfach analysieren. Typische Anwendungen sind metallische Beschichtungen auf Wafern, Multielement-Beschichtungen und Solarzellen. Die Schichtdickenquantifizierung basiert auf dem (standardfreien) Ansatz der Verwendung atomarer Fundamentalparameter (FP).

Accessories

Rapid Stage

Der Rapid Stage erlaubt schnelle Elementverteilungsanalysen über große Flächen und lässt sich leicht auf dem REM-Tisch montieren

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