NMC正極材料におけるサブミクロン領域の材料不均一性およびコンタミネーションの元素マッピング
バッテリー電極材料（NMC前駆体など）の均一性、コンタミネーション、および微量元素はデバイス性能に影響を与えるため、事前検査する必要があります。エネルギー分散型X線分光法（EDS）による確実な元素分析のためには、研磨された平滑な試料表面が理想的です。しかし、特に材料を前処理なしで分析する必要がある場合、このような表面状態を常に得られるとは限りません。
バッテリー電極材料は凹凸が大きいため、従来の斜め挿入型EDS検出器を用いたSEM-EDS分析では測定が困難となることがあります。さらに、導電性が低い材料や電子ビームダメージを受けやすい材料では、低ビーム電流で分析する必要があり、その結果、X線シグナルが弱くなります。このような条件では、従来の斜め挿入型EDSでは現実的な測定時間で微量元素を分析することは困難です。
XFlash® FlatQUAD EDS検出器はこれらの制約を克服し、数分以内に分析結果を得ることができます。
NMC粉末中のサブミクロンスケールのコンタミ粒子の分布は、定性的なネット強度マップ（図1）を用いて確認することができます。これはESPRITソフトウェアのAUTOPHASE（相分析機能）により実現されており、同定されたコンタミ相の面積分率を算出できます（図2）。
主成分であるCoの不均一な分布は、ネット強度マップによって可視化することができます（図3）。さらに、マップから抽出したスペクトルを定量することで、局所的な濃度変化（Co濃度の上昇）を確認することができます。
図 1: XFlash® FlatQUAD EDS検出器を用いたカーボンパッド上のバッテリー正極粉末のEDS元素マップ
ネット強度マップと二次電子像の重ね合わせ。測定時間：11 分、加速電圧：12 kV、ビーム電流：0.5 nA。
