원소 분석기

XRF는 어떻게 작동할까요?

XRF 설명

X선 형광 (XRF) 분광법

XRF 기술은 금속, 합금, 폴리머, 세라믹, 지질학적 재료, 석유 제품, 토양, 페인트 등을 포함한 다양한 재료의 원소 분석을 제공합니다. XRF란 무엇인가? 어떤 XRF 기술을 사용할 수 있는가? 어떤 요소를 감지할 수 있는가? 분석이 얼마나 정확하고 빠른가? 분석 요구에 적합한 솔루션을 찾으십시오.

XRF 분광법의  원리

XRF는 일부 고에너지 방사선이 가장 안쪽 궤도에서 전자를 발사하여 원자를 자극하는 과정을 설명합니다. 원자가 이완되면, 즉 외부 전자가 내부 껍질을 채울 때 X 선 형광 방사선이 방출됩니다. 이 모든 것은 샘플을 만지거나 손상시키지 않고 발생합니다.

방출된 방사선은 원자의 지문과 매우 유사합니다. 구리 형광은 아연 형광과 주기율표에 있는 다른 원소의 형광과는 매우 다르게 보입니다. 그렇기 때문에 XRF는 원소 분석을 수행하는 가장 간단하고 편리한 방법 중 하나이며 방대한 산업, 연구 및 교육 응용 분야에 사용됩니다. 여기에서 파생된 데이터는 샘플의 주요, 미량 및 미량 요소에 대한 정성적, 반정량적 및 정량적 정보를 얻기 위해 사용될 수 있습니다.

따라서 질문은 다음과 같습니다 : XRF가 필요한 이유는 무엇입니까? 미량원소 분석이 가능인가? 시멘트 공장에서 표준화된 고정밀 정량 분석, 2D 고장 분석 및 생산 제어, 고철 야적장에서 금속을 분류하거나 발굴 현장에서의 암석 사전 선별이 가능한가?

X선 형광(XRF) 공정의 스케치

EDXRF와 WDXRF의 차이

오늘날 모든 XRF 기기에는 시료의 원자를 여기하기 위한 X선 튜브와 형광 방사선을 등록하기 위한 검출기가 함께 제공됩니다. 튜브는 4,000W의 출력으로 수냉식 고전력 튜브 또는 모바일 장치를 위한 작은 엄지 손가락 크기의 4W 튜브일 수 있습니다. 광자 감지 측면에서는 기본적으로 에너지 분산형(EDXRF) 또는 파장 분산형(WDXRF)의 두 가지 기술이 있습니다. 광자 및 파장 λ의 에너지 E 가 사실상 교환할 수 있더라도(고정 관계 E = (c ∙ h)/λ , c 가 빛의 속도이고 h th 플랑크 상수이기 때문에) E 또는 λ 에 대하여 광자를 정렬하는 방법은 매우 다릅니다.

파장 분산형 분광기는 X선을 파동으로 취급하고 일부 규칙적인 구조(격자 또는 결정)를 사용하여 현저하게 높은 스펙트럼 분해능을 허용하는 간섭 패턴을 유발합니다. 에너지 분산형 검출기는 X선을 입자로 취급합니다. 그들은 볼링 공(광자)을 공 구덩이(검출기)에 던지는 것과 같이 작동하여 각 충격에 의해 얼마나 많은 작은 플라스틱 공(전자)이 배출되는지 확인합니다. 무겁거나 빠른 볼링공(더 높은 에너지)은 더 많은 플라스틱 공을 배출하게 됩니다.

XRF 기술

XRF에서 파생된 많은 기술이 있습니다. 일부는 매우 민감하고 (TXRF), 다른 일부는 매우 정밀합니다 (WDXRF). 일부는 손대지 않은 상태로 유지되어야 하는 귀중하고 섬세한 대상(Micro-XRF/Macro-XRF)을 위한 것이고, 다른 일부는 산업 공정에서 사용 되거나, 파생된 재료(직접 및 편광 EDXRF)를 위한 것입니다. 일부는 샘플(WDXRF)에 포함된 모든 요소의 정확한 농도를 제공합니다; 다른 사람들은 샘플(Micro-XRF)의 어디에 일부 포함되어 있는지 정확하게 알려줄 수 있습니다. 대부분은 실험실 기기입니다. 일부는 한 손으로 사용할 수 있습니다 ( Handheld-XRF).


일부 기술은 산업 품질 관리 프로세스에서 ISO 및 ASTM 표준의 일부이며, 다른 기술의 다양성으로 인해 R'n'D 실험실에서 점점 더 자주 사용됩니다.

다음과 같은 분석요구사항에 따라, 최적의 분광계 선택은 이루어집니다.

  • 휴대용, 벤치탑 또는 실험실 기반 요소 분석
  • 일일 측정할 샘플 수
  • 재료/시료 유형 및 준비
  • 관심 요소, 농도 범위 및 검출 한계
  • 정확성과 정밀도
  • 샘플 구조 및 구조 크기

사양

기술
휴대용 EDXRF 벤치탑 EDXRF 벤치탑 EDXRF 벤치탑 EDXRF 벤치탑 EDXRF 벤치탑 WDXRF 순차적 WDXRF 동시 WDXRF
    직접 EDXRF 편광 EDXRF 마이크로-XRF TXRF      
솔리드 샘플 +++ +++ ++ +++ ++ +++ +++ +++
액체 샘플 + +++ +++ ++ +++ +++ +++ -
요소 범위 (F) Mg-Am (C) F - Am Mg-Am (C) Na-Am (나) Mg-Am (C) F - Am (be) B - Am (be) B - Am
기동성 +++ + ++ ++ (+)+ + - -
속도 +++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ +++
정확도 및 정밀도 + ++ +++ ++ ++ ++ +++ +++
2D 공간 해상도 ++ + - +++ - - ++ -
농도 범위 Ppm에서 wt.-% Ppm에서 wt.-% S, Cl, P에 대한 하위 Ppm Ppm에서 wt.-% Ppb - wt.-% Ppm에서 wt.-% Ppm에서 wt.-% Ppm에서 wt.-%
자세히 보기 휴대용 XRF 직접 EDXRF 편광 EDXRF 마이크로-XRF TXRF 벤치탑 WDXRF 순차적 WDXRF 동시 WDXRF

직접 및 편광 EDXRF

직접 및 편광 EDXRF

벤치탑 에너지분산형 X선 형광계(EDXRF)는 크기가 작고 설정이 비교적 간단합니다. 50와트 X선 튜브는 시료와 실리콘 드리프트-검출기(SDD)를 자극하여 특징적인 X선 광자의 수와 에너지를 계산하는데 사용됩니다. SDD는 전체 에너지 스펙트럼을 한 번에 기록하므로 여러 요소를 동시에 감지할 수 있습니다. 직접 EDXRF 분광계는 밀접하게 결합된 빔 경로를 사용하여 모든 종류의 액체, 분말, 곡물, 고체 및 벌크 샘플에서 주요 원소, 부 원소 및 미량 원소를 측정하는 다목적 장치입니다. 편광 EDXRF 분광계는 단색 X선을 사용하여 석유화학 제품의 S, P 및 Cl과 같은 원소에 대한 신호 대 잡음비를 향상시켜 소형 장치로도 매우 낮은 검출 한계를 달성합니다.

직접 여기와 EDXRF 빔 경로

핸드헬드 XRF

Handheld / 휴대용 XRF

핸드헬드 XRF 기기의 전면 보기

가능한 가장 작은 완전 XRF 분광계는 배터리에서 실행하고 한 손으로 운반할 수 있을 만큼 작습니다. 여전히, 그들은 초 이내에 전체 긍정적인 물질 식별을 할 수 있습니다. Handheld-XRF 는 더 큰 EDXRF 계측기와 동일한 구성 요소를 가지고 있지만 훨씬 더 작은 부피로 포장됩니다. 크기에도 불구하고, 이 계측기는 마그네슘에서 시작하는 모든 요소에 대해 매우 정확하고 민감합니다. 튜브와 검출기는 당연히 샘플에 매우 가깝기 때문입니다. 따라서 금속을 정렬하기 위해 스크랩 야드에서 운반할 수 있을뿐만 아니라 지리적 탐사 캠페인에서 추적 요소 분석을 위해 현장에서 사용할 수도 있습니다.

마이크로-XRF

마이크로-XRF

마이크로-XRF는 폴리모세관 광학을 사용하여 외생 엑스레이를 샘플의 마이크로미터 크기의 지점으로 유도하는 에너지 분산 방법입니다. 따라서 샘플에 있는 요소와 샘플의 양뿐만 아니라 정확히 어디에 있는지만 알 수 없습니다. 특히 빠른 스캐닝 단계와 결합될 때 이 방법은 불균성 샘플을 측정하고 이해하는데 이상적입니다. 마이크로-XRF 를 사용하면 거의 모든 종류의 샘플을 측정할 수 있습니다. 고체, 분말 및 액체. 샘플 준비의 필요성은 최소화되고 - 모든 XRF 방법과 마찬가지로, 샘플은 측정 과정에서 손상되지 않습니다. 따라서 마이크로 XRF는 법의학뿐만 아니라 이상적인 사전 선별 기술입니다. 또한 지질학에서 이러한 종류의 재료 분석은 분석 작업에 거의 완벽하게 적응됩니다.

마이크로 XRF 분광계로 획득한 요소 분포 맵

TXRF

TXRF

TXRF 분광법은 다층 단색으로도터를 사용하여 형광 수율을 향상시키고 노이즈감소로 인해 미량 원소 분석을 가능하게 하는 매우 작은 각도로 시료에 영향을 미치는 미세 빔을 생성합니다.

또 다른 에너지 분산 기술인 토탈 리플렉션 XRF(TXRF)는 가능한 모든 조정을 사용하여 신호 대 잡음비를 최적화하고 따라서 감지 한계를 최적화합니다. 다른 모든 EDXRF 기술과의 구체적인 차이점은 매우 얕은 입사각입니다. 단색 여기 X-선이 매끄러운 기질에서 완전히 반사될 정도로 얕아서 그런 이름이 붙었습니다. 이 지오메트리는 세 가지 주요 이점을 제공합니다.

  • 기판에 들어가지 않고, 기판에서 흩어져 있는 배경 신호가 없습니다.
  • 반사됨으로써, 여기 빔은 그 기판에 놓여있는 샘플을 두 번 통과합니다.
  • X선 빔이 한쪽에서 다른 쪽으로 이동하면 검출기가 빔을 방해하지 않고 샘플 표면에 매우 가깝게 배치 할 수 있습니다. 따라서, 시료에서 생성된 거의 모든 형광은 SDD에 의해 수집된다. 마이크로리터 또는 마이크로그램에 이르는 미세 한 양의 샘플 재료는 최소한의 시료 준비로 PPB 범위의 정량화 및 검출 한계를 달성할 수 있다.

WDXRF

WDXRF

파장분산형 X선 형광(WDXRF) 분광계는 EDXRF 시스템과 비교할 때 보다 정교한 설정을 활용하여 1-2배의 높은 감도를 가능하게 합니다. WDXRF 시스템에는 강력한 X선 튜브(최대 4.000W), 여러 광학 부품(예: 필터, 콜리메이터)이 장착되어 있으며, 분석기 결정을 사용하여 브래그 법에 따라 파장에 따라 샘플에서 방출되는 X선 광자를 분리합니다. 순차층 스탠딩 WDXRF벤치탑 WDXRF 시스템 분광계에는 고니오미터가 장착되어 있으며, 이는 각 파장에 대한 각도와 결정 유형을 그에 따라 변경하며, 즉 원소 농도는 순차적으로 측정된다. 대규모 동시 WDXRF 분광기는 고정 채널을 사용하여 한 번에 여러 요소를 측정하고 가장 짧은 측정 시간을 달성합니다.

바닥 서 분광기의 WDXRF 빔 경로

응용 프로그램

일반적인 XRF 애플리케이션

XRF 기술은 원소 분석이 필수적인 수많은 환경에서 찾을 수 있습니다. 광업, 시멘트 및 건축 자재, 석유 화학 및 폴리머, 식품 및 동물 사료 및 금속 생산의 공정 모니터링 및 품질 관리는 몇 가지 예에 불과합니다. 휴대용 장치는 현장 탐사 캠페인과 고철 선별 중에 특히 유용합니다. XRF는 또한 예술, 보존 및 고고학 및 법의학에도 자주 적용됩니다. 다양성과 간단한 샘플 준비로 인해 XRF는 학계 및 연구뿐만 아니라 많은 서비스 연구실 및 정부 기관을 위한 필수 도구입니다.