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Noções básicas de espectroscopia

Guia para Espectroscopia Infravermelha

Explicamos brevemente os fundamentos da espectroscopia infravermelha (IR) e focamos nas questões básicas sobre FT-IR, ATR, transmissão e reflexão.

Noções básicas de espectroscopia ft-IR

Começando

O que é espectroscopia infravermelha e FT-IR? Há alguma diferença?

Sobre espectroscopia infravermelha (IR)

A espectroscopia infravermelha (IR) baseia-se no fato de que a maioria das moléculas absorvem luz na região infravermelha do espectro eletromagnético, convertendo-a em vibração molecular. Esta absorção é característica da natureza das ligações químicas presentes em uma amostra.

Com um espectrômetro, essa absorção é medida em função do comprimento de onda (como números de onda, tipicamente de 4000 a 600 cm-1). O resultado é um espectro ir que serve como uma característica "impressão digital molecular" que pode ser usada para identificar amostras orgânicas e inorgânicas.

Sobre a espectroscopia FT-IR

No passado, as amostras foram analisadas passo a passo, em que a amostra foi irradiada com diferentes comprimentos de onda único (dispersivos). Ft-IR, por outro lado, coleta os dados espectrais de todos os comprimentos de onda em uma passagem.

Aqui, uma fonte contínua gera luz ir sobre uma ampla gama de comprimentos de onda infravermelhos. A luz infravermelha passa então através de um interferômetro e, em seguida, é direcionada para a amostra.

Em contraste com as medidas dispersivas, primeiro obtemos um interferograma, que precisa ser convertido em um espectro de RI.

A diferença entre IR e FT-IR

Este interferograma (um sinal bruto), representa a intensidade da luz não como uma função do comprimento de onda, mas como uma função da posição de um espelho dentro do interferômetro.

Como resultado, o sinal deve primeiro ser transformado em Fourier (FT) para produzir a representação mais familiar do IR de intensidade em função do número de ondas. Daí o nome "FT-IR" ou FTIR.

Não só a aquisição de espectros FT-IR é muito mais rápida do que por instrumentos dispersivos convencionais.

Além disso, esses espectros mostram uma relação sinal-ruído significativamente maior e, uma vez que a escala de comprimento de onda é calibrada com um laser muito preciso, têm uma precisão de comprimento de onda muito maior.

Entrando em detalhes

Como você mede um espectro de IR?

Este número mostra a configuração mais básica para medir espectros de IR na transmissão ou reflexão.

Isso depende da amostra que precisa ser analisada. Classicamente, uma amostra sólida é moída com brometo de potássio transparente IR (KBr) e pressionada em uma pelota, ou é finamente fatiada e colocada em uma janela KBr, enquanto os líquidos são diretamente medidos ou diluídos com um solvente transparente IR, por exemplo, CCl4.

Se uma amostra for fina o suficiente (<15 μm), como por exemplo uma película polimérica, um revestimento em uma superfície metálica ou uma seção de tecido biológico, a luz IR suficiente pode passar a amostra para ser analisada diretamente sem diluição em KBr ou um solvente.

Outra técnica seria a reflexão. Aqui a luz ir só interage com a superfície de um material para coletar informações químicas. A espectroscopia de transformação infravermelha de reflexão difusa (DRIFTS) é uma técnica especial de amostragem de reflexão que permite coletar espectros de grande qualidade de amostras sólidas que são muito difíceis de analisar na transmissão, como solo ou concreto.

No entanto, até agora, a espectroscopia ATR FT-IR como sucessou muitas outras técnicas de amostragem, uma vez que é em sua maioria não destrutiva, muito fácil de aplicar e adequada para analisar sólidos e líquidos em seus estados atuais.

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O que é ATR ou Reflexão Total Atenuada?

Esta figura mostra como o feixe de RI passa pelo cristal ATR e é refletido na interface entre cristal e amostra.

Como diz o título, atr significa reflexão total atenuada e tornou-se a técnica padrão para a medição de espectros FT-IR. A luz infravermelha passa por um cristal de um determinado material (diamante, ZnSe ou germânio) e interage com a amostra, que é pressionada sobre o cristal. Fique atento, que um bom contato entre amostra e cristal é muito importante!

A partir disso, obtém-se um espectro, que mostra todas as características específicas da substância, enquanto a razão de intensidade das bandas de absorção observadas pode diferir de um espectro de transmissão tradicional devido a efeitos físicos.

Mas isso não significa que os espectros atr são mais difíceis de interpretar, pelo contrário. Atr e espectros de transmissão podem ser facilmente convertidos entre si. Isso é especialmente útil, se você quiser comparar dados ATR adquiridos recentemente com espectros mais antigos contidos em uma biblioteca de referência espectral.

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O que é reflexo do IR? O que é DRIFTS?

Os três tipos diferentes de reflexão utilizados para espectroscopia de IR.

Reflexão As medições ft-IR têm um lugar especial na espectroscopia infravermelha. Em princípio, com exceção do DRIFTS, as medidas de reflexão não são destrutivas e são utilizadas, por exemplo, na análise de valiosos objetos de arte e pinturas.

A força da reflexão é determinada pelo índice de refração, por isso, onde quer que haja uma faixa de absorção, a extensão da reflexão também muda. Portanto, um espectro de reflexão (especular) parece muito diferente da transmissão.

A razão para isso é encontrada nas propriedades de absorção, vamos olhar para um sinal de IR isolado. Para uma faixa de absorção isolada, o índice de refração mostra um máximo para comprimentos de onda mais altos, e um mínimo para comprimentos de onda mais baixos. Então, similiarmente, o espectro exibirá o mesmo padrão - o de uma primeira derivada.

FT-IR Vídeos & Tutoriais

Entrando em detalhes

Vídeos de tutoriais de noções básicas ft-IR

Explicamos como a luz infravermelha (IR) é usada para criar um espectro.
Explicamos a técnica de RI mais comum: ATR.
Explicamos como a reflexão do IR pode ser usada para criar espectros.
Ficando prático

Aplicação de espectroscopia FT-IR

Ft-IR Basics - Identificação Química.
Ft-IR Basics - Verificação de substâncias.
Análise do betume quente/asfalto por FT-IR.

FT-IR FAQ

A gota d'água

Frequentemente, perguntas sobre FT-IR

O que é luz infravermelha?

A luz infravermelha (IR), ou mais precisamente radiação infravermelha, é uma radiação eletromagnética (EMR) com comprimentos de onda mais longos do que os da luz visível. É, portanto, invisível para o olho humano, mas pode ser percebido na forma de radiação térmica. Fato divertido: mais da metade da energia irradiada pelo sol atinge a Terra na forma de infravermelho.

Como a luz infravermelha interage com os materiais?

Quando a radiação infravermelha é direcionada à matéria, pode estimular o movimento de moléculas e ligações atômicas. Esse movimento pode tomar várias formas, como rotação ou vibração. Dependendo de como a molécula está excitada, podemos obter informações sobre a estrutura e identidade do material irradiado.

A luz infravermelha pode analisar todos os materiais?

Em geral, sim, porque substâncias orgânicas e inorgânicas podem ser examinadas igualmente bem com radiação infravermelha. O requisito básico para análise com infravermelho é que o material absorve radiação infravermelha. Algumas substâncias, no entanto, incluindo metais e gases monômicos (por exemplo, gases nobres) não podem ser examinadas diretamente.

Quais materiais são comumente analisados?

Especialmente para substâncias orgânicas A espectroscopia de IR é uma ferramenta frequentemente utilizada para obter muitas informações. Isso inclui a identificação de polímeros, medicamentos, produtos farmacêuticos ou químicos industriais, bem como a determinação de conteúdos como água no petróleo. A espectroscopia de RI é muito flexível, e suas aplicações são tão numerosas que você pode encontrar usuários de IR em todas as áreas de indústria e pesquisa.

Que tipo de análise é possível?

Com o IR é possível descobrir de que amostra é feita, mas também quanto de um determinado ingrediente ou componente está presente. A análise qualitativa é a aplicação mais comum da espectroscopia de RI e é utilizada principalmente no controle de qualidade de matérias-primas, análise de falhas e em pesquisas científicas. A análise quantitativa é amplamente utilizada em processos industriais para avaliar parâmetros de produção.

Preciso ser um especialista para usar espectroscopia de IR?

Definitivamente não. Espectrômetros ir são mais fáceis de usar hoje do que nunca. Na maioria das vezes existem soluções simples de software (por exemplo, operação de toque) que permitem que não especialistas realizem análises de RI de forma descomplicada. Até a análise pode ser automatizada, para que qualquer pessoa possa se tornar um espectroscopista!

Quanto tempo leva a análise do IR?

Isso depende fortemente da questão analítica colocada. Mas uma simples verificação da identidade de uma substância química dificilmente leva mais de um minuto.

O que é reflexão total atenuada (ATR)?

Atr é uma técnica especial de amostragem para obter informações de RI. A luz IR é direcionada a um cristal feito de material transparente ir (por exemplo, diamante). A radiação IR interagirá então com amostras e materiais que estão em contato próximo com o diamante. Assista ao nosso vídeo no básico do ATR para saber mais!

Onde uso ATR?

Em quase todos os lugares, como ATR é uma abordagem verdadeiramente universal. Seja sólido ou líquido, orgânico ou inorgânico - basta pegar sua amostra e colocá-la em cima do cristal. Não há necessidade de cortar, diluir ou preparar sua amostra. Nas últimas décadas, a ATR tornou-se a técnica padrão na espectroscopia de IR.

O que é transmissão?

Diferente do ATR, este método requer luz para penetrar toda a amostra. Isso significa que a amostra deve ser muito fina ou diluída. Para diluição, as amostras são frequentemente misturadas com brometo de potássio (KBr) e pressionadas em uma pelota. Amostras muito finas, por outro lado, são produzidas com um microtome e depois colocadas em uma janela KBr. Esses preparativos requerem muito tempo e esforço.

Quando uso transmissão?

Hoje a transmissão só é necessária para questões analíticas muito específicas. Estes incluem a quantificação de componentes humildemente concentrados em líquidos ou a microscopia ir aplicação. Em certos setores industriais também existem procedimentos padronizados que requerem medições de transmissão (por exemplo, Pharma).

O que é reflexão?

Reflexão é a terceira técnica principal em espectroscopia de IR. Baseia-se no reflexo da luz ir e permite conclusões sobre a superfície dos materiais. Se a superfície em questão não puder ser examinada diretamente, a diluição com kBr é muitas vezes necessária. Também é possível colocar amostras muito finas em espelhos metálicos (transflexão).

Onde é usada a reflexão?

Devido aos requisitos especiais de medições de reflectância, é utilizado para objetivos analíticos muito específicos. É possível, por exemplo, examinar valiosas obras de arte completamente não destrutivas e cuidadosamente para permitir sua restauração.