Recherche sur la science des matériaux

Recherche sur les batteries

Surmonter les défis de la recherche sur les batteries avec de nouvelles solutions de caractérisation

Vue d'ensemble

Les applications liées à la génération et au stockage d’énergie requièrent,  à l’heure actuelle, certaines initiatives de développement des matériaux les plus complexes pour répondre aux objectifs d’efficacité et de fiabilité. De nos jours, de nombreux dispositifs électroniques allant de l’ordinateurs portables aux smartphones sont alimentés par des batteries lithium-ion (li-ion) rechargeables et pourraient également bientôt s'étendre à de nombreux autres domaines. Cela va du transport à l’adoption des véhicules électriques en passant par le développement continu. De nouveaux matériaux sont développés en continu ce qui transforme notre façon de capturer, de transmettre et de stocker l’énergie.

La performance de n’importe quelle batterie, que ce soit en termes de capacité, de durée de vie ou de densité énergétique, dépend essentiellement des propriétés intrinsèques des matériaux qui composent son anode, sa cathode, son électrolyte et son SEI (interface électrolyte solide). Bruker a développé un ensemble complet de techniques de caractérisation pour permettre aux scientifiques de comprendre et d'optimiser les propriétés physiques et chimiques, la performance et la stabilité de tous les composants de batterie et des éléments de batterie complètement assemblés.

Continuer à lire pour apprendre comment la microscopie à force atomique, la spectroscopie IRTF, les tests nanomécaniques, la diffraction de rayons X, la microscopie Raman, la microscopie de rayons X et la spectroscopie de rayons X font la lumière sur le fonctionnement des matériaux de stockage d'énergie.

Caractérisation in situ

Spectroélectrochimie IRTF

Étude des solutés et de l’électrode

Les chercheurs peuvent surveiller in situ le processus électrochimique dans les solutés et les électrodes d’un système de modèle de batterie au niveau du laboratoire. Ces systèmes de modèle ne sont pas des produits de batterie prêts. Néanmoins, il est possible de régler les matériaux de la cathode et de l’anode, la composition de l’électrolyte, la température, etc. pendant un cycle de tension programmé. La spectroscopie IRTF est synchronisée avec une réaction électrochimique. Cela permet de récupérer le spectre IR sur le temps/le potentiel. La spectroscopie IRTF combinée à l’électrochimie permet d'avoir des connaissances sur le changement moléculaire et le processus de réaction des molécules étudiées en plus de la réaction électrochimique de l’expérience.

Diffraction des rayons X in situ/in operando

Suivre le comportement des éléments de batterie pendant le cycle

Pendant la charge/décharge, la cathode et l’anode de chaque élément de batterie subissent des changements permanents, p. ex. en raison de l’insertion de cations-lithium. La diffraction des rayons X (XRD) permet de suivre simultanément la composition des phases changeantes et l’évolution de la structure du cristal. Cela permet aux chercheurs de comprendre les nouveaux matériaux de stockage d’énergie à un niveau atomique, de suivre la réaction qui se produit pendant le cycle et de surveiller le comportement de dégradation pour améliorer la performance des batteries.

Nos diffractomètres de rayons X supportent votre recherche et votre développement dans des matériaux de batterie, de l’analyse ex situ des matériaux isolés de la cathode et de l’anode à l'analyse in operando des piles plates complètement fonctionnelles.

Microscopie à force atomique électrochimique in situ

Observation de la croissance dendritique de lithium in situ

La croissance dendritique de lithium est l’un des plus gros problèmes touchant à la sécurité des batteries lithium-ion. Mais il est difficile de sonder les étapes initiales de la croissance dendritique en raison de la nature réactive et  fragile des composants de lithium, notamment lors de l’étude de la croissance au niveau de la SEI.

La microscopie électrochimique à force atomique permet de détecter l'évolution morphologique de la surface de l’électrode sous contrôle potentiel. Ces expériences révèlent différents dépôts de lithium sur le graphite pour différents électrolytes, offrant une meilleure compréhension du mécanisme sous-jacent de la croissance dendritique dans les batteries au lithium.

Analyse des défaillances et ex situ

Scannage des électrodes de batterie par MALDI MSI

Etude des réactions secondaires électrochimiques par imagerie laser de désorption/ionisation

Dans les domaines émergents de la synthèse électroorganique et de la recherche sur les batteries, les réactions secondaires électrochimiques sur la surface active des électrodes représentent un défi majeur pour l'efficacité et la reproductibilité.

Souvent, la polymérisation indésirable d'un ou plusieurs composés sur la surface active des électrodes est observée. Ces polymères ont tendance à s'adsorber sur l'électrode conduisant à une passivation de la surface active, ce qui est souvent appelé « encrassement de l'électrode ».

L'imagerie par spectrométrie de masse utilisant le timsTOF fleX permet l'identification et la visualisation résolue spatialement des produits secondaires adsorbés. Par conséquent, l'imagerie basée sur timsTOF fleX permet d'étudier l'encrassement des électrodes et fournit des informations précieuses sur les voies de réaction électrochimique.

Comparaison du spectre de masse ESI de l'effluent de la cellule et du spectre de masse LDI moyen de l'électrode BDD après oxydation du 4-éthylphénol. Deuxième rangée : Image photographique de l'électrode après traitement électrochimique et schéma de polymérisation simplifié. Ci-dessous : images LDI-MS (E1-E4) de la distribution spatiale des oligomères du 4-éthylphénol polymérisé par oxydation comprenant un composé hydroxylé. Le sens d'écoulement est de gauche à droite.
Test nanomécanique des batteries

Augmentation de la sécurité des batteries

Un dommage mécanique, y compris la rupture fragile des électrodes et la pénétration du séparateur, peut entraîner la libération de l’énergie stockée, avec des conséquences dramatiques comme l’embrasement des batteries. De plus, des défauts de revêtements, un gonflement et une rigidité d’origine mécanique (ou ionique), des efforts mécaniques et des dommages de cycles multiples de charge/décharge posent des défis majeurs pour le développement et l’intégration des nouveaux appareils. C’est pourquoi pour des raisons de sécurité et de performance, il est nécessaire de comprendre les performances mécaniques de ces appareils à l’échelle de grandeur appropriée.

Les tests nanomécaniques des matériaux de batterie donnent une caractérisation quantitative pour de nouveaux matériaux et de meilleures connaissances pour améliorer les performances mécaniques.

Recherche sur les batteries par la microscopie Raman

Analyse du carbone dans des électrodes flexibles

Les batteries utilisant des cathodes composées de LiFePO4 (LFP) sont connues pour être très sûres et ne présentent pas de risque de fuite thermique, mais ont néanmoins une faible conductivité électrique qui limite la performance à des taux de charge/décharge élevés. Un revêtement de carbone très fin sur les particules LFP peut améliorer sa conductivité. La spectroscopie Raman permet d'étudier la stabilité anodique des matériaux de cathode avec un revêtement carbone afin d’apporter la preuve de l’homogénéité du revêtement.

Tous les composants d'une batterie comme les matériaux d'anode/cathode et les électrolytes peuvent être analysés avec une résolution latérale très élevée à l’aide de la microspectrocopie Raman à la fois ex situ et in situ. Le carbone est largement utilisé dans les batteries. Le spectre Raman peut servir à distinguer ses allotropes et à fournir de plus amples informations comme la concentration du défaut.

Imagerie des batteries et des piles à combustible avec la microscopie à rayons X

Vérifier l'intégrité structurelle et rechercher la microstructure des électrodes

La microscopie à rayons X permet de visualiser de manière non destructive la structure 3D interne des batteries et des piles à combustible. La XRM est donc un excellent outil pour aider à comprendre les mécanismes de défaillance en surveillant l'alignement interne des composants tels que la séparation des électrodes sur la durée de vie de la batterie ou lors de tests de résistance.

La microstructure des électrodes des batteries hautes performances modernes telles que les batteries Li-ion a un impact significatif sur les propriétés clés telles que la durée de vie du cycle et la capacité. Beaucoup d'efforts sont donc consacrés à l'optimisation minutieuse des paramètres de traitement pour tirer le meilleur parti des performances de la batterie. La XRM en tant que technique d'analyse multi-échelle prend en charge la recherche avancée sur les batteries car il peut révéler à haute résolution la microstructure des couches individuelles d'anode et de cathode.

Pile type bouton PR44 scannées avec le SKYSCAN 1275 à une résolution de 8 µm de taille de voxel.
Spectromètres à dispersion d'énergie en microscopie électronique

Cartographie élémentaire dans les électrodes de batterie au plomb

Cartographie élémentaire au rayons X de la distribution des éléments S et PB sur une électrode d’un batterie au plomb.

Les batteries au plomb (accumulateurs) sont des dispositifs rechargeables permettant de stocker l'énergie électrique générée par des procédés électrochimiques. Les batteries sont constituées d'électrodes en plomb (Pb) et dioxyde de plomb (PbO2) et d'acide sulfurique dilué (37% H2SO4) comme électrolyte. Lors de la décharge des batteries plomb-acide, du sulfate de plomb finement dispersé (PbSO4) se forme sur les électrodes dans un processus qui est inversé par la recharge. Dans certaines conditions, cependant, des dépôts permanents peuvent se former sur les électrodes. Les cartes d'éléments à rayons X acquises par WDS sont idéales pour étudier la nature et la distribution spatiale des dépôts de sulfatation conduisant à une défaillance de la batterie.