Investigación en la ciencia de materiales

Investigación de baterías

Superar los desafíos en la investigación de baterías con nuevas soluciones de caracterización

Arrojando luz sobre el funcionamiento de los materiales de almacenamiento de energía

Las aplicaciones relacionadas con la generación y el almacenamiento de energía necesitan el desarrollo de materiales más complejos para garantizar eficiencia y fiabilidad. Muchos de los dispositivos electrónicos actuales funcionan con baterías recargables de iones de litio (Li-ion); aunque muy pronto podrán usarse en otros sectores también. Un ejemplo sería en el transporte; ya que cada vez más se ahonda en el desarrollo e implementación de los vehículos eléctricos. No paran de desarrollarse nuevos materiales que transforman las formas en las que capturamos, transmitimos y almacenamos la energía.

El rendimiento de cualquier batería (ya sea en términos de capacidad, vida útil o densidad energética) se debe básicamente a las propiedades intrínsecas de los materiales que componen su ánodo, cátodo, electrolito y la SEI. Bruker ha desarrollado un paquete completo de técnicas de caracterización para comprender mejor y optimizar las propiedades físicas y químicas, el rendimiento y la estabilidad de todos los componentes de la batería y de las celdas de batería completamente ensambladas.

Continúe leyendo para comprobar como nuestras técnicas de Microscopía de Fuerzas Atómicas, Espectroscopía FTIR, Ensayos Nanomecánicos, Difracción de Rayos X, Microscopía Raman, Microscopía de Rayos X y Espectroscopía de Rayos X arrojan luz sobre el funcionamiento de materiales para el almacenamiento de energía.

Caracterización in situ

Espectroelectroquímica FT-IR

Investigación de solutos y electrodos

Los investigadores pueden monitorizar in situ el proceso electroquímico en los solutos y electrodos de un sistema modelo de batería a escala de laboratorio. Estos sistemas modelo no son productos de batería listos, pero con ellos es posible sintonizar el ánodo, el catódo, la composición del electrolito, la temperatura, etc. durante un ciclo de voltaje programado. La espectroscopia FT-IR está sincronizada con la reacción electroquímica. Como resultado se recogen los espectros IR a lo largo del tiempo/potencial. La combinación de la espectroscopia FT-IR con la electroquímica ofrece una visión del cambio molecular y del proceso de reacción de las moléculas estudiadas, además de la respuesta electroquímica del experimento.

Difracción de rayos X in situ / in operando

Seguir el comportamiento de la celda de batería durante el ensayo cíclico

Durante la carga/descarga, el cátodo y el ánodo de cada celda sufren cambios constantes por la introducción de catión de litio, por ejemplo. Con la difracción de rayos X (XRD), se puede seguir la composición cambiante de las fases y la evolución de la estructura cristalina al mismo tiempo. Este seguimiento permite comprender los nuevos materiales de almacenamiento de energía a nivel atómico, seguir la reacción que se produce durante el ciclo y monitorizar el comportamiento de degradación para así mejorar el rendimiento de la batería.

Nuestros difractómetros de rayos X le ayudan en su investigación y desarrollo de materiales para baterías: desde el análisis ex situ de materiales catódicos y anódicos aislados hasta la investigación in operando de celdas de pilas de botón y celdas tipo bolsa totalmente funcionales.

Microscopia de fuerza atómica electroquímica in situ

Observar el crecimiento de las dendritas in situ

El crecimiento de las dendritas de litio es uno de los mayores problemas que afectan a la seguridad de las baterías de iones de litio. Sin embargo, comprobar las etapas iniciales del crecimiento de las dendritas es una tarea difícil debido a la naturaleza reactiva y frágil de los compuestos de litio, sobre todo cuando se estudia el crecimiento en la SEI.

Con la microscopia de fuerza atómica electroquímica, se puede trazar la evolución morfológica de la superficie del electrodo bajo control potencial. Estos experimentos revelan distintas deposiciones de litio en el grafito para diferentes electrolitos, lo que proporciona una mejor comprensión del crecimiento dendrítico en las baterías de litio.

 

Análisis ex situ y análisis de fallos

Escaneo de electrodos de batería por MALDI MSI

Estudio de reacciones secundarias electroquímicas mediante imágenes de ionización / desorción láser

En los campos emergentes de la síntesis electro-orgánica y la investigación de baterías, las reacciones secundarias electroquímicas en la superficie activa de los electrodos representan un reto importante de eficiencia y la reproducibilidad.

A menudo, se observa la polimerización no deseada de uno o más compuestos sobre la superficie activa de los electrodos. Estos polímeros tienden a adsorberse en el electrodo, provocando una pasivación de la superficie activa, lo que comúnmente es denominado como "ensuciamiento del electrodo”.

La toma de imágenes por espectrometría de masas utilizando el timsTOF fleX permite la identificación y la visualización resuelta espacialmente de los productos secundarios adsorbidos. Por lo tanto, las imágenes basadas en timsTOF fleX permiten la investigación del ensuciamiento de los electrodos y proporcionan información valiosa sobre las secuencias de reacción electroquímica.

Comparación del espectro de masas ESI del efluente celular y el espectro de masas LDI medio del electrodo BDD después de la oxidación de 4-etilfenol. Segunda Fila: Imagen fotográfica del electrodo después del tratamiento electroquímico y esquema de polimerización simplificado. Abajo: Imágenes LDI-MS (E1-E4) de la distribución espacial de oligómeros del 4-etilfenol polimerizado oxidativo que incluye un compuesto hidroxilado. La dirección del flujo es de izquierda a derecha.
Pruebas nanomecánicas de baterías

Aumentar la seguridad de la batería

Los daños mecánicos (por ejemplo, la no integridad del separador de batería), pueden dar lugar a repentinas liberaciones de energía almacenada, entre ellos, los incendios de baterías. Además, los fallos del revestimiento, la hinchazón y rigidez inducidos mecánicamente (o por iones), las tensiones derivadas de la fabricación, las tensiones mecánicas y los daños derivados de los múltiples ciclos de carga y descarga plantean importantes desafíos para el desarrollo y la integración de nuevos dispositivos. Por eso, por seguridad y rendimiento, es necesario comprender cómo funcionan mecánicamente estos dispositivos, incluyendo cada componente en la escala de tamaño apropiada.

Las pruebas nanomecánicas de los materiales de las baterías ofrecen una caracterización cuantitativa de los materiales emergentes y un conocimiento más profundo para mejorar el rendimiento mecánico.

Investigación de baterías con microscopia Raman

Análisis de carbono en electrodos flexibles

Las baterías que utilizan cátodos de LiFePO4 (LFP) son muy seguras y no muestran riesgo de fuga térmica, pero tienen una baja conductividad eléctrica que limita el rendimiento si las tasas de carga y descarga son altas. Sin embargo, una capa muy fina de carbono en las partículas de LFP puede mejorar esta conductividad. La estabilidad anódica de los materiales catódicos revestidos de carbono puede estudiarse con espectroscopia Raman para comprobar la homogeneidad del revestimiento.

Todos los componentes de una batería (ánodo, cátodo y electrolitos) pueden analizarse tanto ex situ como in situ con una resolución lateral muy alta usando la microscopia Raman. El carbono se utiliza mucho en las baterías. Los espectros Raman pueden utilizarse para distinguir los alótropos y ofrecer información más detallada como lo es la concentración de defectos.

Imágenes de baterías y pilas de combustible con microscopía de rayos X

Verificar la integridad estructural y la microestructura de investigación de los electrodos.

La microscopía de rayos X permite visualizar de forma no destructiva la estructura 3D interna de las baterías y las pilas de combustible. Por lo tanto, XRM es una gran herramienta para ayudar a comprender los mecanismos de falla al monitorear la alineación interna de los componentes, como la separación de electrodos durante la vida útil de la batería o en las pruebas de esfuerzo.

La microestructura del electrodo de las baterías modernas de alto rendimiento, como las baterías de iones de litio, tiene un impacto significativo en propiedades clave como el tiempo de vida útil y la capacidad. Por lo tanto, se realizan muchos esfuerzos en la optimización cuidadosa de los parámetros de procesamiento para obtener el mejor rendimiento de la batería. XRM como técnica de análisis de múltiples escalas respalda la investigación avanzada de baterías, ya que puede revelar en alta resolución la microestructura de las capas individuales de ánodo y cátodo.

PR44 button cell scanned with SKYSCAN 1275, 8 µm voxel size.
Espectrómetros por dispersión de energía y longitud de onda en microscopia electrónica

Mapeo elemental en electrodos de baterías de plomo-ácido

X-ray element distribution map for S and Pb acquired on an electrode of a lead acid battery

Las baterías de plomo-ácido (acumuladores) son dispositivos recargables para almacenar energía eléctrica generada por procesos electroquímicos. Las baterías se componen de electrodos de plomo (Pb), óxido de plomo (PbO2) y ácido sulfúrico diluido (37% H2SO4) como electrolito. Durante la descarga de las baterías de plomo-ácido, las formas de sulfato de plomo (PbSO4) disperso en finas partículas en los electrodos en un proceso que se invierte al recargar. Sin embargo, bajo determinadas condiciones, pueden formarse precipitados permanentes en los electrodos. Los mapas de elementos de rayos X adquiridos por WDS son ideales para investigar la naturaleza y la distribución espacial de los depósitos de sulfatación que provocan la falla de la batería.