Materialwissenschaftliche Forschung

Batterieforschung

Herausforderungen in der Batterieforschung mit neuartigen Charakterisierungslösungen meistern

Einblicke in die Funktionsweise von Energiespeichermaterialien

Anwendungen im Bereich der Energieerzeugung und -speicherung erfordern einige der komplexesten Materialentwicklungsinitiativen der Gegenwart, um die Ziele hinsichtlich Effizienz und Zuverlässigkeit zu erreichen. Heutzutage werden viele unserer elektronischen Geräte, von Laptops bis hin zu Smartphones, mit wiederaufladbaren Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) betrieben, die bald auch in vielen anderen Bereichen Einzug halten könnten. Dazu gehört, durch die laufende Entwicklung und steigende Verbreitung von Elektrofahrzeugen, auch der Transportsektor. Es werden ständig neue Materialien entwickelt, die die Art und Weise, wie wir Energie gewinnen, übertragen und speichern, verändern.

Die Leistung jeder Batterie, ob in Bezug auf ihre Kapazität, Lebensdauer oder Energiedichte, hängt letztlich von den spezifischen Eigenschaften der Materialien ab, aus denen Anode, Kathode, Elektrolyt und SEI bestehen. Bruker hat eine umfassende Reihe von Charakterisierungstechniken entwickelt, die es Wissenschaftlern ermöglichen, die physikalischen und chemischen Eigenschaften, die Leistung und die Stabilität aller Batteriekomponenten und der vollständig zusammengesetzten Batteriezellen zu verstehen und zu optimieren.

Lesen Sie weiter, um zu erfahren, wie Rasterkraftmikroskopie, FTIR-Spektroskopie, nanomechanische Tests, Röntgendiffraktion, Raman-Mikroskopie, Röntgenmikroskopie und Röntgenspektroskopie Einblicke in die Funktionsweise von Energiespeichermaterialien geben.

In-situ-Charakterisierung

FTIR-Spektroelektrochemie

Untersuchung von gelösten Komponenten und Elektrode

Forscher können in-situ den elektrochemischen Prozess in den gelösten Komponenten und Elektroden eines Labor-Batteriemodellsystems überwachen. Diese Modellsysteme stellen keine fertigen Batterieprodukte dar. Aber man hat die Möglichkeit, die Anoden- und Kathodenmaterialien, die Elektrolytzusammensetzung, die Temperatur usw. während eines programmierten Spannungszyklus aufeinander abzustimmen. Die FTIR-Spektroskopie wird mit der elektrochemischen Reaktion synchronisiert. Als Ergebnis werden IR-Spektren über die Zeit / das Potenzial aufgenommen. Die Kombination von FTIR-Spektroskopie mit Elektrochemie bietet neben der elektrochemischen Reaktion des Experiments auch Einblicke in die molekulare Veränderung und den Reaktionsprozess der untersuchten Moleküle.

In-situ-/In-operando-Röntgendiffraktion

Verfolgen des Verhaltens der Batteriezellen während des Zyklus

Während des Ladens/Entladens verändern sich Kathode und Anode jeder Batteriezelle stetig, z. B. durch das Einbringen von Li-Kationen. Mit der Röntgendiffraktion (XRD) können sowohl die wechselnde Phasenzusammensetzung als auch die Entwicklung der Kristallstruktur gleichzeitig verfolgt werden. Dies ermöglicht es den Forschern, neue Energiespeichermaterialien auf atomarer Ebene zu verstehen, die Reaktionen, die während des Zyklus auftreten, zu verfolgen und das Degradationsverhalten zu überwachen, um die Leistung von Batterien zu verbessern.

Unsere Röntgendiffraktometer unterstützen Sie bei Ihrer Erforschung und Entwicklung von Batteriematerialien, von der Ex-situ-Analyse isolierter Kathoden- und Anodenmaterialien bis hin zur In-operando-Untersuchung voll funktionsfähiger Coin- und Pouch-Zellen.

Elektrochemische In-situ-Rasterkraftmikroskopie

Beobachtung des Li-Dendriten-Wachstums in-situ

Das Wachstum von Lithium-Dendriten ist eines der größten Probleme, das die Sicherheit von Li-Ionen-Batterien betrifft. Die Untersuchung der Anfangsstadien des Dendritenwachstums ist jedoch aufgrund der reaktiven und zerbrechlichen Beschaffenheit von Lithiumverbindungen schwierig, insbesondere wenn das Wachstum an der SEI untersucht wird.

Mithilfe der elektrochemischen Rasterkraftmikroskopie kann die morphologische Entwicklung der Elektrodenoberfläche unter Potenzialkontrolle nachvollzogen werden. Diese Experimente zeigen unterschiedliche Li- Abscheidungen auf Graphit für verschiedene Elektrolyte, was ein tieferes Verständnis des zugrundeliegenden Mechanismus des Dendritenwachstums in Li-Batterien ermöglicht.

Ex-situ- und Fehleranalyse

Scannen von Batterieelektroden durch MALDI MSI

Untersuchung elektrochemischer Nebenreaktionen durch Laserdesorptions-/Ionisationsbildgebung

In den aufstrebenden Gebieten der elektroorganischen Synthese und Batterieforschung stellen elektrochemische Nebenreaktionen auf der aktiven Oberfläche von Elektroden eine große Herausforderung für Effizienz und Reproduzierbarkeit dar.

Häufig wird die unerwünschte Polymerisation einer oder mehrerer Verbindungen auf der aktiven Oberfläche von Elektroden beobachtet. Diese Polymere neigen dazu, an der Elektrode zu adsorbieren, was zu einer Passivierung der aktiven Oberfläche führt, was oft als „Elektrodenfouling“ bezeichnet wird.

Die massenspektrometrische Bildgebung mit dem timsTOF fleX ermöglicht die Identifizierung und die ortsaufgelöste Visualisierung der adsorbierten Nebenprodukte. Daher ermöglicht die timsTOF fleX-basierte Bildgebung die Untersuchung von Elektrodenfouling und liefert wertvolle Einblicke in elektrochemische Reaktionswege.

Vergleich des ESI-Massenspektrums des Zellabflusses und des mittleren LDI-Massenspektrums der BDD-Elektrode nach Oxidation von 4-Ethylphenol. Zweite Reihe: Fotografisches Bild der Elektrode nach elektrochemischer Behandlung und vereinfachtem Polymerisationsschema. Unten: LDI-MS-Bilder (E1-E4) der räumlichen Oligomerenverteilung von oxidativ polymerisiertem 4-Ethylphenol einschließlich einer hydroxylierten Verbindung. Die Fließrichtung ist von links nach rechts.
Nanomechanische Prüfung von Batterien

Erhöhung der Batteriesicherheit

Mechanische Beschädigungen, wie z. B. Sprödbruch der Elektroden und Durchdringung des Separators, können zu einer drastischen Freisetzung der gespeicherten Energie bis hin zu Batteriebränden führen. Darüber hinaus stellen das Versagen von Beschichtungen, mechanisch (oder durch Ionen) induzierte Quellung und Versteifung, Spannungen bei der Herstellung sowie mechanische Spannungen und Schäden durch mehrfache Lade-Entlade-Zyklen erhebliche Herausforderungen für die Entwicklung und Integration neuer Geräte dar. Daher ist es sowohl aus Sicherheits- als auch aus Leistungsgründen notwendig zu verstehen, wie sich diese Geräte mechanisch verhalten, einschließlich jeder Komponente in der entsprechenden Größe.

Die nanomechanische Prüfung von Batteriematerialien bietet eine quantitative Charakterisierung für neue Materialien und tiefere Einblicke zur Verbesserung der mechanischen Leistung.

Batterieforschung mit Raman-Mikroskopie

Kohlenstoffanalyse in flexiblen Elektroden

Batterien mit auf LiFePO4 (LFP) basierenden Kathoden sind bekanntermaßen sehr sicher und weisen kein Risiko eines thermischen Durchgehens auf, haben jedoch eine geringe elektrische Leitfähigkeit, was die Leistung bei hohen Lade-/Entladeraten einschränkt. Eine sehr dünne Kohlenstoffschicht auf den LFP-Partikeln kann die Leitfähigkeit verbessern. Die anodische Stabilität von kohlenstoffbeschichteten Kathodenmaterialien kann mit Raman-Spektroskopie untersucht werden, wodurch die Homogenität der Beschichtung nachgewiesen werden kann.

Alle Komponenten einer Batterie wie Anoden-/Kathodenmaterialien und Elektrolyte können mit einer sehr hohen lateralen Auflösung mittels Raman-Mikrospektroskopie sowohl ex- als auch in -situ analysiert werden. In Batterien wird häufig Kohlenstoff verwendet. Raman-Spektren können zur Unterscheidung seiner Allotrope verwendet werden und liefern weitere Informationen wie die Störstellenkonzentration.

Darstellungen von Batterien und Brennstoffzellen mit Hilfe von Röntgenmikroskopie

Überprüfen Sie die strukturelle Integrität und erforschen Sie die Mikrostruktur von Elektroden

Röntgenmikroskopie ermöglicht die zerstörungsfreie Visualisierung der inneren 3D-Struktur von Batterien und Brennstoffzellen. XRM ist daher ein großartiges Werkzeug, um Fehlermechanismen zu verstehen, indem die interne Ausrichtung von Komponenten wie die Elektrodentrennung über die Batterielebensdauer oder in Stresstests überwacht wird.

Die Elektrodenmikrostruktur moderner Hochleistungsbatterien wie Li-Ionen-Batterien beeinflusst wesentliche Eigenschaften wie Zykluslebensdauer und Kapazität maßgeblich. Daher werden viele Anstrengungen unternommen, um die Verarbeitungsparameter sorgfältig zu optimieren, um die beste Akkuleistung herauszukitzeln. XRM als Multiskalen-Analyseverfahren unterstützt die fortschrittliche Batterieforschung, da es die Mikrostruktur der einzelnen Anoden- und Kathodenschichten mit hoher Auflösung aufzeigen kann.

PR44 button cell scanned with SKYSCAN 1275, 8 µm voxel size.
Energie- und wellenlängendispersive Spektrometer in der Elektronenmikroskopie

Element-Mapping in Blei-Säure-Batterieelektroden

X-ray element distribution map for S and Pb acquired on an electrode of a lead acid battery

Blei-Säure-Batterien (Akkumulatoren) sind wiederaufladbare Geräte zur Speicherung von elektrischer Energie, die durch elektrochemische Prozesse erzeugt wird. Die Batterien bestehen aus Elektroden aus Blei (Pb) und Bleidioxid (PbO2) und verdünnter Schwefelsäure (37 % H2SO4) als Elektrolyt. Während der Entladung von Blei-Säure-Batterien bildet sich auf den Elektroden sehr fein verteiltes Bleisulfat (PbSO4). Dieser Prozess wird durch das Wiederaufladen rückgängig gemacht. Unter bestimmten Bedingungen können sich jedoch auch permanente Ablagerungen auf den Elektroden bilden. Von WDS aufgenommene Röntgenelementkarten sind ideal zur Untersuchung der Art und räumlichen Verteilung von Sulfatierungsablagerungen, die zu einem Batterieausfall führen.