Bruker
Produkty i rozwiązania
Aplikacje
Serwis
Wiadomości i wydarzenia
O nas
Kariera
Spektroskopia Podstawy

Przewodnik po spektroskopii na podczerwień

Pokrótce wyjaśniamy podstawy spektroskopii podczerwieni (IR) i skupiamy się na podstawowych pytaniach dotyczących FT-IR, ATR, transmisji i refleksji.

Podstawy spektroskopii FT-IR

Wprowadzenie

Co to jest spektroskopia podczerwieni i FT-IR? Czy jest jakaś różnica?

O spektroskopii podczerwieni (IR)

Spektroskopia podczerwieni (IR) opiera się na fakcie, że większość cząsteczek absorbuje światło w regionie podczerwieni widma elektromagnetycznego, przekształcając je w wibracje molekularne. Absorpcja ta jest charakterystyczna dla charakteru wiązań chemicznych obecnych w próbce.

Za pomocą spektrometru absorpcja ta jest mierzona jako funkcja długości fali (jako liczby fal, zazwyczaj od 4000 - 600 cm-1). Rezultatem jest widmo podczerwenia, które służy jako charakterystyczny "molekularny odcisk palca", który może być używany do identyfikacji próbek organicznych i nieorganicznych.

Informacje o spektroskopii FT-IR

W przeszłości próbki były analizowane krok po kroku, przy czym próbka była napromieniowana różnymi pojedynczymi długościami fal (dyspersyjnymi). FT-IR z drugiej strony, zbiera dane spektralne wszystkich długości fal w jednym przebiegu.

Tutaj ciągłe źródło generuje światło podczerwieni w szerokim zakresie długości fal podczerwieni. Następnie światło podczerwone przechodzi przez interferometr, a następnie jest skierowane na próbkę.

W przeciwieństwie do pomiarów dyspersyjnych, najpierw otrzymujemy interferogram, który musi zostać przekształcony w widma podczerwieni.

Różnica między IR a FT-IR

Interferogram ten (sygnał surowy) reprezentuje natężenie światła nie jako funkcję długości fali, ale jako funkcję położenia lustra wewnątrz interferometru.

W rezultacie sygnał musi być najpierw przekształcony w Fouriera (FT), aby stworzyć bardziej znaną reprezentację natężenia natężenia podczerwień w funkcji liczby fal. Stąd nazwa "FT-IR" lub FTIR.

Nie tylko nabycie widma FT-IR jest znacznie szybsze niż w przypadku konwencjonalnych instrumentów dyspersyjnych.

Dodatkowo, widma te wykazują znacznie wyższy stosunek sygnału do szumu, a ponieważ skala długości fali jest skalibrowana za pomocą bardzo precyzyjnego lasera, mają znacznie wyższą dokładność długości fali.

Poznaanie szczegółów

Jak mierzyć widmo podczerwenia?

Rysunek ten przedstawia najbardziej podstawową konfigurację do pomiaru widma podczerwienia w transmisji lub odbicia.

To zależy od próbki, która musi być analizowana. Klasycznie, próbka stała w przeciwnym razie jest mielona z przezroczystym bromkiem potasu podczerwieni (KBr) i wciskana do granulek, albo jest cienko pokrojona i umieszczona na oknie KBr, podczas gdy ciecze są bezpośrednio mierzone lub rozcieńczane przezroczystym rozpuszczalnikiem podczerwieni, np.

Jeśli próbka jest wystarczająco cienka (<15 μm), jak na przykład folia polimerowa, powłoka na powierzchni metalowej lub sekcja tkanki biologicznej, wystarczające światło podczerwieni może przejść próbkę do bezpośredniej analizy bez rozcieńczenia w KBr lub rozpuszczalniku.

Inną techniką byłoby odbicie. Tutaj światło podczerwień oddziałuje tylko z powierzchnią materiału w celu zebrania informacji chemicznych. Rozproszona spektroskopia transformacji podczerwieni (DRIFTS) to specjalna technika pobierania próbek odbicia, która pozwala zbierać wysokiej jakości widma próbek stałych, które są bardzo trudne do przeanalizowania w transmisji, takich jak gleba lub beton.

Jednak do tej pory spektroskopia ATR FT-IR zastąpiła wiele innych technik pobierania próbek, ponieważ jest w większości niedestrukcyjna, bardzo łatwa do zastosowania i nadaje się do analizy ciał stałych i cieczy w ich obecnych stanach.

Poznaanie szczegółów

Co to jest ATR lub Attenuated Total Reflectance?

Rysunek ten pokazuje, jak wiązka podczerwieni przechodzi przez kryształ ATR i odbija się na styku kryształu i próbki.

Jak stwierdza tytuł, ATR oznacza atenuowane całkowite odbicie i stał się standardową techniką pomiaru widm FT-IR. Światło podczerwone przechodzi przez kryształ określonego materiału (diament, ZnSe lub german) i wchodzi w interakcję z próbką, która jest dociskana do kryształu. Należy pamiętać, że dobry kontakt między próbką a kryształem jest bardzo ważny!

Z tego uzyskuje się widmo, które pokazuje wszystkie specyficzne cechy substancji, podczas gdy stosunek intensywności obserwowanych pasm absorpcyjnych może różnić się od tradycyjnego spektrum transmisji ze względu na efekty fizyczne.

Nie oznacza to jednak, że widma ATR są trudniejsze do interpretacji, wręcz przeciwnie. Widma ATR i transmisji można łatwo przekształcić w siebie nawzajem. Jest to szczególnie przydatne, jeśli chcesz porównać ostatnio nabyte dane ATR ze starszymi widmami zawartymi w bibliotece odwołań spektralnych.

Poznaanie szczegółów

Co to jest odbicie podczerwem? Co to jest DRIFTS?

Trzy różne rodzaje odbicia stosowane do spektroskopii podczerwień.

Odbicie FT-IR pomiary mają szczególne miejsce w spektroskopii podczerwieni. Zasadniczo, z wyjątkiem DRIFTS, pomiary odbicia są niedestrukcyjne i są wykorzystywane, na przykład, w analizie cennych obiektów artystycznych i obrazów.

Siła odbicia jest określana przez współczynnik załamania światła, więc wszędzie tam, gdzie występuje pasmo absorpcyjne, zmienia się również zakres odbicia. Dlatego (lustrzane) spektrum odbicia wygląda zupełnie inaczej niż transmisja.

Powodem tego znajduje się we właściwościach absorbancji, spójrzmy na izolowany sygnał podczerwony. W przypadku izolowanego pasma absorpcji współczynnik załamania światła pokazuje maksymalną wartość w kierunku wyższych długości fal i minimalną w kierunku niższych długości fal. Tak więc widmo będzie wykazywać ten sam wzór - wzór pierwszej pochodnej.

Ft-IR Filmy & Poradniki

Poznaanie szczegółów

Ft-IR podstawy samouczki wideo

Wyjaśniamy, w jaki sposób światło podczerwieni (IR) jest wykorzystywane do tworzenia widma.
Wyjaśniamy najczęstszą technikę podczerwę: ATR.
Wyjaśniamy, w jaki sposób odbicie podczerwem może być wykorzystane do tworzenia widm.
Praktyczność

Zastosowanie spektroskopii FT-IR

Podstawy FT-IR - Identyfikacja chemiczna.
Podstawy FT-IR - Weryfikacja substancji.
Analiza palenia gorącego asfaltu / asfaltu przez FT-IR.

FT-IR — często zadawane pytania

Ostatnia słoma

Często zadawane pytania dotyczące FT-IR

Co to jest światło podczerwone?

Światło podczerwone (IR), a dokładniej promieniowanie podczerwone, jest promieniowaniem elektromagnetycznym (EMR) o długościach fal dłuższych niż fale światła widzialnego. Jest zatem niewidoczny dla ludzkiego oka, ale może być postrzegany w postaci promieniowania termicznego. Ciekawostka: ponad połowa energii promieniowanej przez słońce dociera do Ziemi w postaci podczerwieni.

W jaki sposób światło podczerwone oddziałuje z materiałami?

Gdy promieniowanie podczerwone jest skierowane na materię, może stymulować ruch cząsteczek i wiązań atomowych. Ruch ten może przybierać różne formy, takie jak obrót lub wibracje. W zależności od tego, jak cząsteczka jest podekscytowana, możemy uzyskać informacje o strukturze i tożsamości napromienionego materiału.

Czy światło podczerwone może analizować wszystkie materiały?

Ogólnie rzecz biorąc, tak, ponieważ substancje organiczne i nieorganiczne mogą być badane równie dobrze z promieniowaniem podczerwonym. Podstawowym wymogiem analizy podczerwieni jest to, że materiał pochłania promieniowanie podczerwone. Jednakże niektórych substancji, w tym metali i gazów monatotycznych (np. gazów szlachetnych) nie można zbadać bezpośrednio.

Które materiały są często analizowane?

Szczególnie dla substancji organicznych Spektroskopia IR jest często używanym narzędziem do uzyskania wielu informacji. Obejmuje to identyfikację polimerów, leków, farmaceutyków lub chemikaliów przemysłowych, a także oznaczanie zawartości takiej jak woda w oleju. Spektroskopia podczerwień jest bardzo elastyczna, a jej zastosowania są tak liczne, że można znaleźć użytkowników podczerwień we wszystkich branżach i obszarach badawczych.

Jaki rodzaj analizy jest możliwy?

Dzięki podczerwień można dowiedzieć się, z jakiej próbki jest wykonana, ale także ile pewnego składnika lub składnika jest obecny. Analiza jakościowa jest najczęstszym zastosowaniem spektroskopii podczerwień i jest stosowana głównie w kontroli jakości surowców, analizie awarii i w badaniach naukowych. Analiza ilościowa jest szeroko stosowana w procesach przemysłowych do oceny parametrów produkcji.

Czy muszę być ekspertem, aby korzystać ze spektroskopii podczerwień?

Zdecydowanie nie. Spektrometry podczerwień są dziś łatwiejsze w użyciu niż kiedykolwiek wcześniej. W większości przypadków dostępne są proste rozwiązania programowe (np. obsługa dotykowa), które umożliwiają nie-ekspertom wykonywanie analiz podczerwienia w nieskomplikowany sposób. Nawet analiza może być zautomatyzowana, więc każdy może stać się spektroskopem!

Jak długo trwa analiza podczerwarzysk?

Zależy to w dużej mierze od zadanego pytania analitycznego. Ale prosta weryfikacja tożsamości substancji chemicznej prawie nie zajmuje więcej niż minutę.

Co to jest atenuowane całkowite odbicie (ATR)?

ATR jest specjalną techniką pobierania próbek w celu uzyskania informacji na temat podczerwenia. Światło podczerwieni jest skierowane do kryształu wykonanego z przezroczystego materiału podczerwieni (np. diamentu). Promieniowanie podczerwem będzie następnie oddziaływać na próbki i materiały, które są w bliskim kontakcie z diamentem. Obejrzyj nasz film na temat podstaw ATR, aby dowiedzieć się więcej!

Gdzie mogę korzystać z ATR?

Prawie wszędzie, ponieważ ATR jest naprawdę uniwersalnym podejściem. Niezależnie od tego, czy jest to ciało stałe, czy płynne, organiczne lub nieorganiczne - wystarczy pobrać próbkę i umieścić ją na wierzchu kryształu. Nie ma potrzeby krojenia, rozcieńczania ani przygotowania próbki. W ostatnich dziesięcioleciach ATR stał się standardową techniką spektroskopii IR.

Co to jest transmisja?

Inna niż ATR, metoda ta wymaga światła, aby przeniknąć całą próbkę. Oznacza to, że próbka musi być bardzo cienka lub rozcieńczona. W celu rozcieńczenia próbki są często mieszane z bromkiem potasu (KBr) i wciskane do granulek. Z drugiej strony bardzo cienkie próbki są produkowane za pomocą mikrotomu, a następnie umieszczane w oknie KBr. Te przygotowania wymagają dużo czasu i wysiłku.

Kiedy korzystam z transmisji?

Dziś transmisja jest niezbędna tylko w przypadku bardzo konkretnych pytań analitycznych. Obejmują one kwantyfikację nisko skoncentrowanych składników w cieczach lub mikroskopię podczerwieni. W niektórych sektorach przemysłu istnieją również znormalizowane procedury, które wymagają pomiarów transmisji (np.

Co to jest odbicie?

Odbicie jest trzecią główną techniką spektroskopii IR. Opiera się na odbiciu światła podczerwienia i pozwala na wnioski na temat powierzchni materiałów. Jeżeli przedmiotowa powierzchnia nie może być badana bezpośrednio, często konieczne jest rozcieńczenie kbr. Możliwe jest również umieszczenie bardzo cienkich próbek na metalowych lustrach (transflectance).

Gdzie jest odbicie używane?

Ze względu na specjalne wymagania dotyczące pomiarów współczynnika odbicia, jest on używany do bardzo konkretnych celów analitycznych. Możliwe jest na przykład zbadanie cennych dzieł sztuki całkowicie nieniszczących i starannie, aby umożliwić ich przywrócenie.