DNP banner

Zwiększenie czułości dla NMR stanu stałego

Jako lider rynku, firma Bruker wprowadza pierwszy dostępny na rynku, półprzewodnikowy układ NMR z dynamiczną polaryzacją jądrową (DNP-NMR)

Spektrometry DNP-NMR 263, 395 i 527 GHz firmy Bruker są pierwszymi na świecie dostępnymi w handlu systemami dynamicznej polaryzacji jądrowej w stanie stałym (DNP-NMR). Wszystkie spektrometry DNP-NMR umożliwiają rozszerzone eksperymenty NMR w fazie stałej z doskonałą czułością na nowe ekscytujące zastosowania w badaniach biomolekularnych, materiałowych i farmaceutycznych. Spektrometry firmy Bruker DNP mają udokumentowaną wydajność na podstawie ponad 25 systemów zainstalowanych na całym świecie.

Próbki DNP przygotowuje się przez dodanie środka polaryzującego lub wykorzystanie natywnego rodnika na próbce będącej przedmiotem zainteresowania. Eksperymenty przeprowadzane są w niskiej temperaturze ~100K przy ciągłym napromienianiu mikrofalami i korzystają z nowatorskiej niskotemperaturowej sondy MAS, która umożliwia polaryzację próbki in-situ bezpośrednio w polu NMR.

Wzmocnienie sygnału od 20 do rzędu 200, przez użycie promieniowania mikrofalowego w celu przeniesienia polaryzacji z niesparowanych spinów elektronowych do spinów jądrowych. Unikalne systemy gyrotronowe o dużej mocy, dostarczające mikrofale o częstotliwościach 263GHz, 395GHz i 527GHz, są niezawodne, bezpieczne i łatwe w użyciu, umożliwiając długotrwałe eksperymenty DNP bez ograniczeń czasowych.

Dnp boltzmann polarization
  • Kompleksowe rozwiązanie dla ulepszonego o DNP NMR ciał stałych w wysokim polu
  • Wzmocnienie polaryzacji daje współczynnik wydajności do 200 razy uzyskiwanej czułości dla NMR dla ciał stałych
  • Unikalne źródła mikrofal o dużej mocy
  • Łatwy w użyciu, sterowany oprogramowaniem żyroskop o wysokiej mocy
  • Optymalna propagacja wiązki do próbki zapewniona przez mikrofalowe linie transmisyjne
  • Niskotemperaturowa technologia sondy MAS z wbudowanym przewodnikiem fal i zimnym źródłem gazu obrotowego
  • AVANCE™ III HD 400, 600 i 800 szerokorozdzielczy system NMR z cewkami zamiatającymi

 

Poza horyzont możliwości

Rozwój i komercjalizacja dynamicznej polaryzacji jądrowej (DNP) z udziałem profesora Roberta Griffina.

Źródło Mikrofalowe Gyrotron

Gyrotron zawiera uszczelniony, zaprojektowany na zamówienie przewód gyrotron, nadprzewodzący magnes i system sterowania, wszystkie zaprojektowane w celu zapewnienia wysokiej stabilności, niezawodności i łatwości obsługi. Propagacja wiązki do próbki jest zapewniona przez wysokiej jakości wiązkę mikrofalową i falowód. Próbka jest spolaryzowana in-situ w sondzie niskotemperaturowej NMR MAS.

1H NMR FrequencyWB NMR MagnetGyrotron FrequencyGyrotron Magnet
400 MHz400/89 Ascend DNP 263 GHz 4.8 T cryogen-free
600 MHz 600/89 Ascend DNP 395 GHz7.2 T cryogen-free
800 MHz 800/89 USP RS 527 GHz 9.7 T cryogen-free

263 GHz Klystron Microwave Source

The 263 GHz klystron is a continuous-wave microwave source designed and manufactured for extended DNP NMR at 400 MHz 1H frequency and 100 K sample temperature. The klystron provides a DNP option with lower purchase price, operating costs, footprint, and facility requirements compared to the gyrotron product line while retaining high DNP sensitivity and stability. At 5 W output power, it reaches 90-100% DNP efficiency on biological samples and small molecules in frozen solution while dense material samples perform at > 80% compared to the 263 GHz gyrotron.


The system assembly consists of: (1) extended interaction klystron oscillator (EIK), (2) a control system with graphical user interface, safety interlocks, power supply and cooling network, and (3) a low-loss microwave transmission line. It is compatible with a 400 WB Ascend DNP solid-state NMR spectrometer and Bruker low-temperature MAS (LTMAS) probes.

Sonda LT MAS

  • Niska temperatura próbki (~ 100K)
  • Cewka na zimną próbkę i obwód RF
  • Rotor MAS 3,2mm (maks. 17kHz przy 100K)
  • Sonda potrójnego rezonansu WB (H/C/N)
  • Podawanie/usuwanie zimnych próbek
  • Suche, niskotemperaturowe zasilanie gazem azotowym
  • 3 linie: łożysko, napęd i VT
  • Automatyczne uzupełnianie zapasów ciekłego azotu
  • Falowód do napromieniania mikrofalami
  • Długotrwałe działanie (dni, tygodnie)
Image technical dnp enc2016
263 GHz Klystron

1,9mm Sonda DNP MAS

Eksperymenty DNP przeprowadza się w niskiej temperaturze (100K) w celu skutecznego przeniesienia polaryzacji z spinów elektronowych na spin jądrowy. Do niedawna częstotliwość spinu przy 100K była ograniczona do 15 kHz z wirnikiem 3,2mm. Wraz z wprowadzeniem sondy niskotemperaturowej MAS (LTMAS) Bruker o średnicy 1,9 mm, eksperymenty DNP można teraz wykonywać przy częstotliwości MAS do 25kHz, co poprawia rozdzielczość spektralną. Sonda 1,9mm zawiera pneumatyczną funkcję podawania/usuwania w temperaturze otoczenia i niskiej. Możliwość zmiany próbek, gdy sonda pozostaje zimna, ma kluczowe znaczenie dla optymalnego wykorzystania czasu eksperymentu. Sonda jest dostępna z obwodami HCN lub HX NMR.

Systemy kontrolne

  • Interfejs użytkownika
  • Kontrola i regulacja
  • Temperatury, napięcia, chłodzenie wodne, magnes żyroskopowy