Mapeo de gran superficie y alta resolución y formación de imágenes espectrales

La determinación de elementos traza en una muestra es una tarea importante en EDS. Normalmente, se adquiere un espectro suma que indica los elementos presentes en la muestra. Sin embargo, este método es propenso a errores, porque un elemento presente en solo un par de puntos puede no alcanzar el promedio y pasar desapercibido. La opción de ESPRIT HyperMap MaximumPixelSpectrum ayuda a evitar esto al sintetizar un espectro que contiene el nivel de impulsos más alto de cada canal en cada espectro del HyperMap. La figura superior compara un espectro suma con un MaximumPixelSpectrum.

Usando la información obtenida con el MaximumPixelSpectrum, los elementos encontrados se pueden mostrar fácilmente en el mapa de elementos. La muestra analizada es una sección pulida de granito que contiene unas pocas partículas de monacita. Entre otras cosas se pudo demostrar que el cerio se encuentra solo en cinco pequeñas partículas aisladas repartidas por toda el área mapeada.

Un mapeo de gran superficie y alta resolución permite obtener una visión general y ver detalles de la muestra en un único mapa. La muestra analizada es un trozo de un núcleo de perforación oceánico que contiene materiales expulsados por el cráter Chicxulub de México. Se cree que el meteorito que provocó este cráter hace unos 65 millones de años es responsable de la extinción de los dinosaurios.

De la capa con materiales expulsados por el cráter se obtuvo un mapa de 4096 x 3072 píxeles. Gracias al alto rendimiento de los detectores XFlash^®, el mapeo se llevó a cabo en solo 33 minutos, usando una tasa de impulsos de entrada de 500 kcps.

El mapa de alta resolución de elementos compuestos muestra una capa diferente a las demás en los mílimetros más superficiales del material expulsado. Contiene esferas de calcita (CaCO₃) y dolomita [(Ca,Mg)CO₃] en abundancia, algunos fragmentos de cuarzo impactado (SiO₂) y granos de aluminosilicato como feldespato [(K,Na)AlSi₃O₈, NaAlSi₃O₈  – CaAl₂Si₂O₈]. Las esferas de dolomita presentan bordes dentados rodeados por una cubierta de arcilla que indica presión mecánica y térmica durante el impacto. Las esferas de calcita son porosas y recuerdan a estructuras desgasificadoras creadas de forma experimental.

La muestra analizada es un material de cerámica duro y sintetizado, compuesto principalmente por diboruro de titanio (TiB₂), carburo de titanio (TiC), carburo de silicio (SiC) y una serie de elementos en bajas concentraciones. Se analizó una sección pulida pero sin revestimiento de este material.

El análisis a realizar es un mapeo cuantitativo de elementos ligeros. El objetivo es determinar la distribución de las fases químicas en la muestra. Una posibilidad es comparar los mapas cuantitativos de cada uno de los elementos. ESPRIT ofrece la posibilidad de asignar colores a difrenetes rangos de concentración medidos en %atómico (% en peso también es posible), como se muestra en la ilustración de arriba. Comparar las concentraciones en las mismas zonas del mapa permite la localización de fases. En la ilustración, se han rotulado las fases para facilitar su identificación.

El siguiente paso sería usar ESPRIT Autophase para determinar las fases de forma inequívoca.