
Image of the ceramic sample analyzed.
Green squares indicate areas, where
spectra were obtained
Este ejemplo se centra en el problema analítico de la cuantificación sin estándares en el rango energético bajo. El reto principal son los efectos de absorción y las dificultades de cálculo del fondo debido a los altos bordes de absorción. Para resolver este problema, se hizo uso de la eficiente herramienta para la cuantificación de elementos ligeros TQuant.
La muestra a analizar es un material de cerámica duro sintetizado, compuesto principalmente por diboruro de titanio (TiB2), carburo de titanio (TiC), carburo de silicio (SiC) y una serie de elementos en concentraciones bajas. Se analizó una sección pulida pero sin revestimiento de este material.
El objetivo era cuantificar los espectros de área de los puntos señalados en la figura superior. Los espectros se extrajeron de regiones con la misma composición de un HyperMap que se adquirió de la misma muestra. Se combinaron los espectros de 16 píxeles para mejorar la estadística, aunque aun así contienen solo entre 5.000 y 9.000 impulsos y corresponden a menos de 0,5 s de tiempo de medición. Se cuantificaron cinco de estos espectros de área. Los valores medios y las desviaciones se muestran en la tabla de abajo. "s" es la desviación estándar y "Desviación" es la desviación relativa, la diferencia entre el resultado de cuantificación y el valor estequiométrico esperado:
Resultados de cuantificación TiB2 | Esperado / at.% | Medido / at.% | s / ±at. % | Desviación / % | |
---|
B | 66,7 | 68,1 | 0,7 | 2,1 |
Ti | 33,3 | 31,9 | 0,7 | -4,2 |
Resultados de cuantificación TiC | Esperado / at.% | Medido / at.% | s / ±at. % | Desviación / % | |
---|
C | 50,0 | 49,8 | 1,2 | -0,4 |
Ti | 50,0 | 50,2 | 1,2 | 0,4 |
Resultados de cuantificación SiC | Esperado / at.% | Medido / at.% | s / ±at. % | Desviación / % | |
---|
C | 50,0 | 50,9 | 1,1 | 1,8 |
Si | 50,0 | 49,1 | 1,1 | -1,8 |
Estos valores muestran que con TQuant se obtinen resultados fiables en la cuantificación sin estándares, incluso bajo circunstancias de análisis adversas, como las descritas en este ejemplo.