Chemische Phasenanalyse

Schnelle Identifizierung von Phasen mittels Hochgeschwindigkeits-Mapping

BSE Image and Element Map of a Mineral Sample
Top: BSE sample image with phases
identified by numbers (see text).
Bottom: Element map showing clearly
distinguishable phases

Oftmals wird der Rückstreuelektronendetektor eines REMs benutzt um einfache Aufgaben zur Phasendifferenzierung durchzuführen. In einigen Fällen funktioniert das nicht, weil die Dichte von unterschiedlichen Phasen so ähnlich ist, das kein Bildkontrast entsteht. In solchen Fällen ist schnelles Element-Mapping hilfreich. Das Verfahren liefert reichhaltige Informationen, wie die Abbildungen zeigen und benötigt dafür nur unwesentlich mehr Zeit als die reine Bildaufnahme. Wo sich im BSE-Bild mit dem bloßen Auge vielleicht drei Phasen unterscheiden lassen, findet Mapping sechs.

Die Akquisitionsdauer dieses Maps mit einer Größe von 600 x 450 Pixel benötigte 300 s bei einer Eingangsimpulsrate von 220 kcps. Die eigentlichen Phasenidentifizierung wurde durch Auswertung von Spektren durchgeführt, die in den verschiedenfarbigen Flächen im Map gewonnen wurden. In diesem Fall konnte gezeigt werden, dass die Probe aus verschiedenen mineralischen Phasen besteht: Kalziumkarbonat (Nr. 1 im oberen Bild), einer Tonmineral-umantelte Silikatschmelze (2), Kalzium-Magnesium-Phosphat (3), ein Natrium-Feldspat (4), ein Kalium-Feldspat (5), alle in einer Quarzmatrix (M) eingeschlossen.

Zugehörigen Applikationsbericht #02 herunterladen (PDF, englisch)

Eine weitere sehr interessante Anwendung von schnellem Element-Mapping ist die Bestimmung des Verhältnisses von Alit zu Belit in Portland-Zementklinker. Dieses Verhältnis ist ein wichtiger Parameter der die Endfestigkeit von aus diesem Zement hergestellten Beton zu bestimmt.

Zugehörigen Applikationsbericht #06 herunterladen (PDF, deutsch)

 

Spektroskopische Phasenanlyse einer ternären Legierung

Element and Phase Maps of a Ternary Alloy
Top: Element map of a ternary alloy with regions for phase map creation. Bottom: Phase map of the alloy

ESPRIT Autophase ist ein leistungsfähiges automatisches Werkzeug für die chemische Phasenanalyse. Es lässt sich leicht durch Einstellung verschiedener auswählbarer Parameter konfigurieren. Dieses Beispiel zeigt die Visualisierung und Bestimmung des Phasengehalts einer ternären Hightech-Legierung. Das relativ exotisch Material, bestehend aus Aluminium (Al), Ruthenium (Ru) und Platin (Pt), wird in der Luft- und Raumfahrtindustrie eingesetzt.

In diesem Falle wurde Autophase so konfiguriert, dass es ausgewählte Bereiche im Element-Map nutzt, um ähnlich zusammengesetzte Regionen im Rest des Maps zu finden. Dieses Vorgehen resultiert in einer viel klareren Darstellung der Probenzusammensetzung und erlaubt es die Flächenanteile der Einzelphase einfach zu bestimmen:

Festgestellte Phasen und ihre Zusammensetzung
PhaseFlächen-
anteil / %
Al
/ at.%
Ru
/ at.%
Pt
/ at.%
P146,264,933,61,5
P241,873,217,39,6
P312,073,113,213,7

Zugehörigen Applikationsbericht  #03 herunterladen (PDF, englisch)

Leichtelement- und Niedrigenergie-EDS-Analyse einer TiB2-TiC-SiC-Hochleistungskeramik mittels hyperspktraler Abbildung

Phase Map of a Ceramic Material
Chemical phase map of a hard ceramic
material

Bei der hier untersuchten Probe handelt es sich um eine Hartstoffkeramik, die im Wesentlichen aus Titandiborid (TiB2), Titankarbid (TiC) und Siliziumkarbid (SiC) besteht. daneben sind noch einige andere Phasen in geringerer Konzentration vorhanden. Eine polierte aber unbedampfte Probe des Materials wurde analysiert.

Die Eigenschaften des Materials werden durch die Anteile der jeweiligen Phasen, der Partikelgröße und -verteilung bestimmt. ESPRIT Autophase ermöglicht die einfache Visualisierung der Phasen und die Bestimmung der Anteile basierend auf ihrer Zusammensetzung, wie obige Abbildung zeigt. Sogar Phasen, die in einer REM-Aufnahme schwer zu sehen sind, wie die oxidischen Phasen mit einem Anteil von insgesamt 2,3 % oder Wolframkarbid (WC) mit nur 0,3 %, können klar ausgemacht werden. Die folgende Probenzusammensetzung wurde ermittelt:

Flächenanteile der einzelnen Phasen in der Keramik
PhasenFlächen-
anteil / %
Flächenanteil
/ Pixel
Flächen-
anteil / µm2
SiC33,125.404162
TiB232,424.889159
TiC31,924.490157
Oxide2,31.79211
WC0,32251

Zugehörigen Applikationsbericht #10 herunterladen (PDF, englisch)

Leichtelement- und Niedrigenergie-EDS-Analyse einer TiB2-TiC-SiC-Hochleistungskeramik mittels hyperspktraler Abbildung

Phase Map of a Ceramic Material
Chemical phase map of a hard ceramic
material

Bei der hier untersuchten Probe handelt es sich um eine Hartstoffkeramik, die im Wesentlichen aus Titandiborid (TiB2), Titankarbid (TiC) und Siliziumkarbid (SiC) besteht. daneben sind noch einige andere Phasen in geringerer Konzentration vorhanden. Eine polierte aber unbedampfte Probe des Materials wurde analysiert.

Die Eigenschaften des Materials werden durch die Anteile der jeweiligen Phasen, der Partikelgröße und -verteilung bestimmt. ESPRIT Autophase ermöglicht die einfache Visualisierung der Phasen und die Bestimmung der Anteile basierend auf ihrer Zusammensetzung, wie obige Abbildung zeigt. Sogar Phasen, die in einer REM-Aufnahme schwer zu sehen sind, wie die oxidischen Phasen mit einem Anteil von insgesamt 2,3 % oder Wolframkarbid (WC) mit nur 0,3 %, können klar ausgemacht werden. Die folgende Probenzusammensetzung wurde ermittelt:

Flächenanteile der einzelnen Phasen in der Keramik
PhasenFlächen-
anteil / %
Flächenanteil
/ Pixel
Flächen-
anteil / µm2
SiC33,125.404162
TiB232,424.889159
TiC31,924.490157
Oxide2,31.79211
WC0,32251

Zugehörigen Applikationsbericht #10 herunterladen (PDF, englisch)