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Individual heteroatom identification with X-ray spectroscopy

El hexaboruro de lantano (LaB6) es un ejemplo muy ilustrativo del análisis cuantitativo de EDS en S/TEM, ya que contiene dos extremos: un elemento muy ligero (B) y un elemento pesado (La). LaB6 se puede usar para mostrar el rendimiento de los detectores XFlash® de Bruker y de la rutina de cuantificación Cliff-Lorimer.

La cuantificación de una parte desconocida de una muestra empieza con la identificación de los elementos. Los elementos a cuantificar se pueden definir con rutinas automáticas o interactivas. Las líneas de elementos que provienen de la radiación por dispersión (por ejemplo, Cu del portamuestras) o de la contaminación (por ejemplo, carbono) solo pueden ser asignadas por deconvolución. El siguiente paso es la sustracción del fondo. Para ello, existe un modelo físico especial de bremssstrahlung para un ajuste perfecto. El tercer paso es la deconvolución de los picos, para lo que existen diferentes modelos de ajuste para garantizar la óptima separación de los picos. Finalmente, se completa la cuantificación usando factores Cliff-Lorimer teóricos o calibrados.

Para la calibración de los factores Cliff-Lorimer de forma experimental, se puede usar un estándar de LaB6 (espectro color turquesa en la galería de imágenes).

Los resultados obtenidos usando los factores CL teoricos muestran ya el excelente rendimiento de la cuantificación Cliff-Lorimer de Bruker. Estos resultados están muy próximos a la composición esperada de 14,29 %at. y 85,71 %at. para La y B, como muestran las tablas en la galería de imágenes. También, el resultado obtenido usando la serie La K en lugar de la L para la cuantificación muestra que el sistema QUANTAX es muy adecuado para la adquisición y también cuantificación de espectros más allá de la línea energética de 20 keV.