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Caracterización de una muestra mineralógica compleja usando identificación de fases avanzada

Este ejemplo de aplicación demuestra el uso de la nueva herramienta de identificación avanzada de fases para la caracterización de una muestra de minerales compleja. La identificación avanzada no solo permite encontrar todas las fases de una muestra de forma semi-automática, sino que ayuda a mejorar la calidad del indexado al determinar siempre la fase que más se ajusta en las bases de datos instaladas. Una ventaja adicional es que el método de transferencia continua de patrones de Bruker permite realizar la mayor parte del análisis offline, minimizando así el tiempo de ocupación del SEM.

La muestra analizada aquí es un segmento pulido de una muestra mineralógica (datos cedidos por cortesía de Dr. Angela Halfpenny, CSIRO, Perth, Australia) que fue investigada usando EBSD y EDS simultáneamente. La imágen de electrones dispersados hacia delante y el mapa de calidad de patrones revelan que la muestra posee un alto grado de estructura y los tamaños de grano y las sombras indican la presencia de varias fases. La primera parte del análisis es bastante sencilla:

  1. Se adquiere un espectro de EDS y un patrón de EBSD de la misma posición
  2. Se buscan fases posibles en la base de datos; en este caso (que contengan Fe, O), el resultado es 289 entradas!
  3. Se realiza detección de bandas automática o interactiva
  4. A continuación el software intenta indexar usando las 289 entradas (tarda ~ 10 s)
  5. Las soluciones se clasifican según la calidad de ajuste
  6. La fase que mejor se ajusta se añade a la lista de fases
  7. Se realiza la adquisición de datos para el mapa completo

Todos los pasos siguientes, es decir, la determinación del resto de las fases, se pueden llevar a cabo tanto online como offline, usando los datos adquiridos. La fase magnetita (amarillo) ya se determinó en los pasos anteriores:

  1. Se selecciona un punto en el mapa en el que no se haya determinado ninguna fase y se visualizan patrones y espectro
  2. Se realiza la identificación de fases avanzada, en este caso se determinó ilmenita
  3. Se reindexa el mapa completo (para ello no se necesitan más de 50 s para el mapa de 1000x750 píxeles)
  4. Se repiten los pasos 1 y 2 hasta que se hayan encontrado todas las fases, el paso 3 no tiene que repetirse cada vez que se encuentra una nueva fase

En total el usuario pasó menos de una hora trabajando en el SEM y unos 20 minutos para completar el set de datos offline. Al final se encontró un número récord de 10 fases: magnetita (amarillo), ilmenita (verde), pirrotina (naranja), apatita (morado), cuarzo (rojo), augita (rosa), diópsido (rosa), anortita (Na, azul claro brillante), albita (azul claro brillante), tschermakita (azul), tremolita (azul), clinohiperstena (azul claro) y clinocloro (verde). Ya que esta última faes es semi-amorfa, contribuye junto con la porosidad al 12,2 % de soluciones cero.

Más información

Ver la grabación del webinario sobre identificación avanzada de fases (inglés)