eWARP
EBSDの新時代へ
QUANTAX EBSDは、EBSD検出器とESPRITソフトウェアを含む、走査型電子顕微鏡(SEM)向けの結晶方位解析システムソリューションです。
QUANTAX EBSDは様々な検出器オプションに対応しており、最新モデルである革新的なeWARP検出器は、史上最速かつ最も信号効率に優れたEBSD検出器です。
eWARP は、EBSD 用途を念頭に置き、ゼロから設計されたピクセル化センサーを搭載した世界初の検出器です。
この専用設計に加え、広い有効面積を有するピクセル構造および CMOS 技術の採用により、eWARP は現在利用可能な EBSD 検出器の中で、最速かつ最も高い信号効率を実現しています。
eWARPとESPRIT解析ソフトウェアスイートを組み合わせることで、QUANTAX EBSDは前例のないレベルの解析能力を提供します。収集したデータは、EDSによる元素マッピングなどの他の微小分析技術とも容易に統合可能です。
QUANTAX EBSDでは、史上最速の直接電子検出検出器 eWARP をはじめとするさまざまな検出器と検出器オプションが選択可能です。
製品ラインアップには、直接電子検出型(DED)の革新的な最新検出器 eWARP、オンアクシスTKD用OPTIMUS 2検出器ヘッドとARGUS™ FSE/BSE検出器を備えたeFlashがあります。
先進的なeWARP検出器を搭載したQUANTAX EBSDは、EBSDによる解析技術を更なる達成可能限界に押し広げます。
eWARPは、前例のない信号効率により、最大速度である毎秒14,400パターンの測定時でも、加速電圧10kVと照射電流12nAといった中程度の電子ビーム設定で動作します。
このような低ビーム条件で生成されるEBSDパターンは、ESPRITソフトウェアによる解析に十分な品質を有し、インデックスレートは99%を超えます。
従来の20kVで取得したEBSDマップと比較すると、加速電圧を低くすることにより空間分解能は2倍向上します。つまり、eWARPは少なくとも25nmの分解能と優れたインデックス率を保持したまま、極限の速度でのEBSDマッピングを実現します。
eWARPが実現する驚異的な速度と空間分解能は、ほとんどのEBSDアプリケーション分野に多大な影響を与えます。特に、広範囲マッピング、3D EBSD、およびIn-situ実験において画期的な進歩が期待されます。
図2:10 kV、12 nAで測定したNi超合金試料。黒枠は図3のマップ領域を示す。
速度:14,429 fps、マップサイズ:7.6 Mピクセル、84 x 56 µm²、マップ時間:8分46秒、ステップサイズ:25 nm、インデックス率:99%
卓越した信号効率により、eWARP はいかなるデメリットも伴うことなく低加速電圧(Low‑kV)での EBSD 解析を可能にします。これにより、空間分解能およびインデックス品質において、これまでにない大幅な向上が実現されています。
これらの技術革新により、従来は適用が困難であった分野や材料においても、EBSD を定量解析ツールとして活用することが可能となりました。
電池材料の研究・製造はEBSDが大きな可能性を示す新たな分野です。粒径や形状、高角粒界の割合は、容量・充電速度・寿命・安全性など電池の複数の性能要素に影響を与えます。
図4は、リチウム・ニッケル・コバルト・マンガン(NCM)電池材料の大面積方位マップを示しており、最も微細な結晶粒まで検出できていることが分かります。本マップには、約 12,000 個の結晶粒が含まれています。
図4中の挿入図は、NCM 正極粒子の微細な微細組織を詳細に示した拡大像です。
図4:上段 - 10 kV、12 nAで測定したNCM(ニッケルコバルトマンガン)電池の高分解能EBSDマップ。
速度:3,300 fps、ステップサイズ:25 nm、マップサイズ:3.8 Mピクセル、マップ時間:19分20秒
下段 - 単一粒子(挿入図)に対応する正極材料の粒子径分布ヒストグラム。この粒子には1,000個以上の粒子が含まれ、平均粒径は428 nmである。
10 kV での EBSD 測定の重要な利点の一つは、鋼材およびチタン合金におけるマルテンサイト組織の評価において特に顕著に現れます。加速電圧を低く抑えることで電子線の相互作用小さくなり、空間分解能および菊池パターンのコントラストの双方が向上します。
その結果、より多くの菊池バンドが明瞭に観察され、正確なインデックス付けの確率が高まることでデータ品質が向上します。これは、EBSD の結果を材料特性と高い信頼性で相関付ける上で極めて重要です。
図5: 従来の機械研磨法により試料調製したマルテンサイト系ステンレス鋼から取得した EBSD データ。
上段に示すパターンクオリティマップは、20 nm の分解能で観察された典型的なマルテンサイト・ラス組織を示している。
下段の結晶方位マップでは、データクリーンアップ処理を行っていない生データであるにもかかわらず、高いインデックス品質が明瞭に確認できている。
拡張型ARGUS™イメージングシステムは、以下の主要な機能と利点を提供します:
eWARPの特許取得済みビニング技術は、新開発のARGUS™イメージングシステムの核となる技術であり、最大毎秒35万画素の超高速FSEイメージングを実現します。ネイティブ解像度モードと比較して画素あたりの信号量を80倍に増加させます。これにより、より高速かつ高品質なFSE画像が得られます(図7参照)。
さらに ESPRIT には、EBSD マッピングの実行中に、速度や信号完全性を損なうことなく、バーチャル前方散乱電子(Virtual ForeScatter Electron:VFSE)像を自動生成する機能が新たに搭載されています。
図7には、二相ステンレス鋼から取得した 5 枚の VFSE 画像のセットを示します。
図7. 二相ステンレス鋼試料におけるVFSE像。チャネリングコントラストおよび表面形状コントラストを示している。
各画像は検出器センサの異なる領域からの信号に基づいて生成されている。
QUANTAX EBSDは、超高速・低加速電圧EBSDを実現するeWARP検出器に加え、FSE/BSEイメージングおよびオンアクシスTKDのソリューションを備え、幅広い微小領域分析用途に対応可能です。
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