電子顕微鏡用分析装置

QUANTAX EBSD

史上最速かつ最高感度のEBSDシステム

eWARP

EBSDの新時代へ

e- only
卓越した信号効率
直接電子検出器は極めて高い信号効率を達成
350,000
パターン/秒
超高速FSE/BSEイメージング
わずか数秒でFSE/BSEイメージングを実現。In-sutu実験に最適
14,400
パターン/秒
超高速FSE/BSEイメージング
高解像度マップを10秒で

QUANTAX EBSD - 革新的な高速で高感度EBSD

QUANTAX EBSDは、EBSD検出器とESPRITソフトウェアを含む、走査型電子顕微鏡(SEM)向けの結晶方位解析システムソリューションです。  

QUANTAX EBSDは様々な検出器オプションに対応しており、最新モデルである革新的なeWARP検出器は、史上最速かつ最も信号効率に優れたEBSD検出器です。

eWARP は、EBSD 用途を念頭に置き、ゼロから設計されたピクセル化センサーを搭載した世界初の検出器です。

この専用設計に加え、広い有効面積を有するピクセル構造および CMOS 技術の採用により、eWARP は現在利用可能な EBSD 検出器の中で、最速かつ最も高い信号効率を実現しています。

eWARPとESPRIT解析ソフトウェアスイートを組み合わせることで、QUANTAX EBSDは前例のないレベルの解析能力を提供します。収集したデータは、EDSによる元素マッピングなどの他の微小分析技術とも容易に統合可能です。

QUANTAX EBSD用検出器

図1:QUANTAX EBSD 電子直接検出(DED)方式を採用した革新的な新型EBSD検出器 eWARP

QUANTAX EBSDでは、史上最速の直接電子検出検出器 eWARP をはじめとするさまざまな検出器と検出器オプションが選択可能です。

製品ラインアップには、直接電子検出型(DED)の革新的な最新検出器 eWARP、オンアクシスTKD用OPTIMUS 2検出器ヘッドとARGUS FSE/BSE検出器を備えたeFlashがあります。

QUANTAX EBSD with eWARP - EBSDの新時代へ

先進的なeWARP検出器を搭載したQUANTAX EBSDは、EBSDによる解析技術を更なる達成可能限界に押し広げます。

低照射電流条件下での超高速測定:高生産性と高解像度

eWARPは、前例のない信号効率により、最大速度である毎秒14,400パターンの測定時でも、加速電圧10kVと照射電流12nAといった中程度の電子ビーム設定で動作します。

このような低ビーム条件で生成されるEBSDパターンは、ESPRITソフトウェアによる解析に十分な品質を有し、インデックスレートは99%を超えます。

従来の20kVで取得したEBSDマップと比較すると、加速電圧を低くすることにより空間分解能は2倍向上します。つまり、eWARPは少なくとも25nmの分解能と優れたインデックス率を保持したまま、極限の速度でのEBSDマッピングを実現します。

eWARPが実現する驚異的な速度と空間分解能は、ほとんどのEBSDアプリケーション分野に多大な影響を与えます。特に、広範囲マッピング、3D EBSD、およびIn-situ実験において画期的な進歩が期待されます。

図2:10 kV、12 nAで測定したNi超合金試料。黒枠は図3のマップ領域を示す。

速度:14,429 fps、マップサイズ:7.6 Mピクセル、84 x 56 µm²、マップ時間:8分46秒、ステップサイズ:25 nm、インデックス率:99%

図3:粒界に形成された 50~100 nm サイズの析出物(左)と、幅わずか 100 nm の焼鈍双晶が完全に分離して分解能良く観察されている例(右)。本図に示す結果は、クリーンアップ処理を行っておらず、ステップサイズ 25 nm にて取得したマップである点にご留意ください。

加速電圧10kVが新たな標準:統計精度と空間分解能の向上

卓越した信号効率により、eWARP はいかなるデメリットも伴うことなく低加速電圧(Low‑kV)での EBSD 解析を可能にします。これにより、空間分解能およびインデックス品質において、これまでにない大幅な向上が実現されています。

これらの技術革新により、従来は適用が困難であった分野や材料においても、EBSD を定量解析ツールとして活用することが可能となりました。

電池材料の研究・製造はEBSDが大きな可能性を示す新たな分野です。粒径や形状、高角粒界の割合は、容量・充電速度・寿命・安全性など電池の複数の性能要素に影響を与えます。

図4は、リチウム・ニッケル・コバルト・マンガン(NCM)電池材料の大面積方位マップを示しており、最も微細な結晶粒まで検出できていることが分かります。本マップには、約 12,000 個の結晶粒が含まれています。

図4中の挿入図は、NCM 正極粒子の微細な微細組織を詳細に示した拡大像です。

図4:上段 - 10 kV、12 nAで測定したNCM(ニッケルコバルトマンガン)電池の高分解能EBSDマップ。

速度:3,300 fps、ステップサイズ:25 nm、マップサイズ:3.8 Mピクセル、マップ時間:19分20秒

下段 - 単一粒子(挿入図)に対応する正極材料の粒子径分布ヒストグラム。この粒子には1,000個以上の粒子が含まれ、平均粒径は428 nmである。

EBSD測定困難な材料における20nm分解能:超微細粒材料の分解能を実現

10 kV での EBSD 測定の重要な利点の一つは、鋼材およびチタン合金におけるマルテンサイト組織の評価において特に顕著に現れます。加速電圧を低く抑えることで電子線の相互作用小さくなり、空間分解能および菊池パターンのコントラストの双方が向上します。

その結果、より多くの菊池バンドが明瞭に観察され、正確なインデックス付けの確率が高まることでデータ品質が向上します。これは、EBSD の結果を材料特性と高い信頼性で相関付ける上で極めて重要です。

図5: 従来の機械研磨法により試料調製したマルテンサイト系ステンレス鋼から取得した EBSD データ。

上段に示すパターンクオリティマップは、20 nm の分解能で観察された典型的なマルテンサイト・ラス組織を示している。

下段の結晶方位マップでは、データクリーンアップ処理を行っていない生データであるにもかかわらず、高いインデックス品質が明瞭に確認できている。

図5: 従来の機械研磨法により試料調製したマルテンサイト系ステンレス鋼から取得した EBSD データ。測定条件:10 kV、12 nA。

拡張ARGUS™システムによるFSE/BSEイメージング:超高速・超高精細マイクロ分析

拡張型ARGUS™イメージングシステムは、以下の主要な機能と利点を提供します:

  • 超高速FSE/BSEイメージング
  • 新開発のバーチャルFSEイメージング
  • チャネリングコントラスト、トポグラフィーコントラスト、相コントラスト
  • わずか3秒で100万画素
  • 5 種類のイメージを同時取得
  • カラーコード化またはグレースケール表示
  • in-situ実験中の自動連続取得に最適

eWARPの特許取得済みビニング技術は、新開発のARGUS™イメージングシステムの核となる技術であり、最大毎秒35万画素の超高速FSEイメージングを実現します。ネイティブ解像度モードと比較して画素あたりの信号量を80倍に増加させます。これにより、より高速かつ高品質なFSE画像が得られます(図7参照)。

さらに ESPRIT には、EBSD マッピングの実行中に、速度や信号完全性を損なうことなく、バーチャル前方散乱電子(Virtual ForeScatter Electron:VFSE)像を自動生成する機能が新たに搭載されています。

図7には、二相ステンレス鋼から取得した 5 枚の VFSE 画像のセットを示します。

Figure 6: FSE images acquired using the ARGUS™ augmented system and showing phase/ average Z number contrast in a rock sample (left) and orientation contrast in a steel sample (right). The center picture is a typical image/signal produced by the eWARP sensor operating in 9x9 binning mode.

図7. 二相ステンレス鋼試料におけるVFSE像。チャネリングコントラストおよび表面形状コントラストを示している。

各画像は検出器センサの異なる領域からの信号に基づいて生成されている。

ESPRIT Software - 超高速パターン処理、後処理、およびEDS統合

ESPRITは、Brukerが提供する直感的な微細組織解析および元素分析用ソフトウェアです。高度なEBSD解析機能を備えるとともに、EDSによって取得された元素データを統合して解析することが可能です。

図8:QUANTAX EBSDシステム ESPRIT解析ソフトウェア画面。

運用上の利点:稼働率の向上およびオンサイトアップグレード

オンサイトでのファームウェアアップグレード対応:     

・性能の向上

・操作性の向上

予知保全を目的とした検出器モニタリング機能

(※お客様の許可を得た場合に限り実施)

稼働率を最大化するための現地センサーモジュール交換    

10kVでのEBSDマッピングを新標準として採用 – 低ダメージ測定

図9. QUANTAX EBSD用eWARP検出器。装置のダウンタイム低減に寄与するとともに、最新技術へのオンサイトアップグレードが可能である。

結晶方位解析EBSD法のアプリケーション

QUANTAX EBSDは、超高速・低加速電圧EBSDを実現するeWARP検出器に加え、FSE/BSEイメージングおよびオンアクシスTKDのソリューションを備え、幅広い微小領域分析用途に対応可能です。

eWARP

超高速・低加速電圧 EBSD測定のアプリケーション

一般的なEBSDアプリケーション
WEBINAR

eWARP ― EBSD技術における新時代の幕開け

本入門ウェビナーでは、eWARPの特長と可能性をご紹介します。

Bruker独自のセンサ技術により、eWARPがこれまでにない高速性と高い信号効率を兼ね備えたEBSD検出器である理由を解説するとともに、さまざまなアプリケーションにおいて、それが実際にどのような価値をもたらすのかをご覧いただきます。

Enter the New Era of EBSD with eWARP. 

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